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模拟工业大气条件下高锰耐候钢的腐蚀行为

应用电化学阻抗谱研究了在模拟工业大气的腐蚀溶液中Mn对耐候钢耐腐蚀性能的影响，并通过锈层电子探针面扫描验证了实验结果。电化学阻抗谱结果显示，在腐蚀初期高锰耐候钢表现出较强的点蚀反应特征，腐蚀后期则显示和比对钢相同的耐腐蚀能力。在模拟工业大气腐蚀条件下，Mn在耐候钢的内锈层中没有产生富集，Cr 和Cu在内锈层和钢基体界面中形成了富集带，这是保护性锈层生成的主要原因。

关键词: 耐候钢 , manganese , EIS , protective rust layer , EPMA

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素

夏辉 , 王小强 , 何沙白 , 颜蕙园 , 史洁 , 田彩芳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614

实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90％～7.1％,目标元素的加标回收率为90％～117％;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 除尘灰 , 除碳 , 镁 , 铝 , 钾 , 钙 , 铬 , 锰 , 铜 , 钡 , 铅 , 镉 , 锌

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

李延超 , 林小辉 , 梁静 , 李来平 , 王晖 , 张小明

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009759

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法.采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL.按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021％～0.25％,与国家标准GB/T 15076-2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , TaNb6合金 , 铌 , 铁 , 铬 , 镍 , 锰 , 钛 , 铝 , 铜 , 锡 , 铅 , 锆

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素

陆青 , 范丽新 , 李建强

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009874

采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570 nm、Cu 217.895 nm、Fe 234.350 nm、Er 390.631 nm、Mg 383.829 nm、Mn 257.610 nm、Pb 283.305 nm、Zn 213.857 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法.考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响.各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63 μg/g.按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%.按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果进行比对,二者基本一致.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 钼铌合金 , 铈 , 铜 , 铁 , 铒 , 镁 , 锰 , 铅 , 锌

Characterization and Growth Morphology of the Ultrafine Manganese Particles

Jian XU Xiukui SUN Wenxiu CHEN Wenduo WEI State Key Laboratory of RSA , Institute of Metal Research , Academia Sinica , Shenyang 110015 , China

材料科学技术（英文）

In present work.the ultrafine manganese particles were prepared by gas evaporation method.The structure,size distribution,growth morphology and surface oxidation for the particles were investi- gated by using X-ray diffraction and electron microscopy.The results indicated that three types of the particles,with the structure of α-Mn,β-Mn and one unknown,respectively existed in the man- ganese particles.The growth morphology of the particles depended on the size and intrinsic structure.When exposed to air,the particles were slightly oxidized only in the surface layer and sta- ble in air.

关键词: ultrafine particle , null , null , null

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴

刘爱坤

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009552

采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定.在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9.方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020 μg/mL.采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53％～5.0％之间.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 含铬镍生铁 , 镍 , 铬 , 锰 , 磷 , 钼 , 铜 , 钴

辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素

刘洁 , 葛晶晶 , 孙中华

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009946

采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素( C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件：模块电压和相电压分别为8．22 V和3．82 V；功率为70 W；冲洗时间为80 s；积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0．99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示：Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0．3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%；C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0．3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。

关键词: 辉光放电光谱法 , 因瓦合金 , 碳 , 硅 , 锰 , 磷 , 硫 , 镍 , 铬

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

李存根 , 关漫漫 , 郑建道 , 李建国 , 王丽君

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009610

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷.各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999.方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL.按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62％～3.1％;各元素的回收率在89％～116％之间.按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 基体匹配 , 铝镁环 , 硅 , 锰 , 铁 , 钛 , 铜 , 磷

火花源原子发射光谱法测定海绵钛样品及样品制备方法的影响

俞超 , 汪永喜 , 蒋增辉 , 曾次元

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009570

从样品制备评价和校准曲线的建立两方面开展对火花源原子发射光谱法测定海绵钛中Si、Fe、Mn、Mg等元素的实验研究.主要考察了样品表面的均匀性、车削纹和车削深度对测定结果的影响.研究表明,保持激发表面平整、光洁、无明显车削纹(表面粗糙度Ra≤1.6μm)、车削深度控制在12 mm以内,可获得相对稳定的测定结果.利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定并经化学分析法确认后定值的样品绘制校准曲线避免了绘制曲线的标样与实际样品存在基体不匹配的问题,拓展了火花源原子发射光谱仪中内置的Si、Fe、Mn等曲线的测定范围,并建立了Mg的校准曲线,各曲线相关系数R2≥0.995.采用实验方法对海绵钛样品中Si、Fe、Mn、Mg进行测定,并与ICP-AES法进行对照,结果吻合性良好.t检验结果表明,实验方法与ICP-AES法无显著性差异.

关键词: 火花源原子发射光谱法 , 海绵钛 , 硅 , 铁 , 锰 , 镁 , 样品制备评价 , 校准曲线建立

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟风化岩石中钙铜铁锰

刘月成 , 王尚芝 , 李海 , 杨成全 , 樊俊莉

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.008

采用HF-HNO_3-HClO_4混酸消化样品,HNO_3溶解盐类,火焰原子吸收光谱法直接测定试液中钙、铜、铁、锰的含量.对共存离子的干扰情况进行了考察,发现大量的Si对测定有干扰,在处理样品时通过生成SiF_4除去;磷、铝、钛等元素对钙的化学干扰,通过加入释放剂SrCl_2消除.背景吸收使用氘灯扣除.采用标准曲线法测定,Ca、Cu、Fe、Mn的校准曲线的线性范围分别为0.00～20.00μg/mL、0.00～6.00弘g/mL、0.00～10.00 μg/mL、0.00～6.00μg/mL,检出限分别为0.000 3μg/mL、0.001 3 μg/mL、0.002 6μg/mL、0.006 9 μg/mL.方法用于云冈石窟风化岩石中钙、铜、铁、锰的测定,相对标准偏差分别为2.8%、3.0%、1.4%、2.9%,加标回收率在96%～110%之间.

关键词: 火焰原子吸收光谱法 , 钙 , 铜 , 铁 , 锰 , 风化岩石 , 云冈石窟

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