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改进的 QuEChERS 方法用于鱼肉中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速检测

朱程云 , 魏杰 , 董雪芳 , 郭志谋 , 刘名扬 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01016

孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)具有抗菌等活性,常被违法用于水产养殖业。但 MG、CV 及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)、隐色结晶紫(LCV)具有致癌性。所以水产品中染料的残留检测是食品安全分析的重要问题。由于水产品基质复杂,样品前处理尤为重要。本文发展了一种基于 QuEChERS 技术与高效液相色谱联用的方法,用于鱼肉中4种染料的同时检测。对 QuEChERS 方法中提取剂体积、提取次数以及分散固相萃取材料进行了优化。结果表明反相/强阴离子交换材料(C18SAX)能有效提高回收率。在最优条件下,4种染料在0.5~100 mg / L 范围内线性良好,相关系数均大于0.998。该方法在鱼肉中的回收率为73%~91%,RSD 为0.66%~5.41%。结果表明该方法简单、高效,适合于鱼肉中染料的快速检测。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱 , 孔雀石绿 , 隐色孔雀石绿 , 结晶紫 , 隐色结晶紫 , 鱼肉组织

粉煤灰基多孔陶瓷对孔雀石绿的脱色研究

高如琴 , 王阳阳 , 张润涛 , 王燕 , 全建军

硅酸盐通报

以粉煤灰为主要原料,添加超细电气石粉和烧结助剂,采用湿式超细研磨和低温煅烧工艺,制备粉煤灰基多孔陶瓷.利用扫描电镜、X射线衍射仪等对材料的结构和性能进行了表征.通过紫外-可见分光光度计,分析了粉煤灰基多孔陶瓷对孔雀石绿的脱色效果.结果表明:粉煤灰基多孔陶瓷孔径细小均匀,具有较强的吸附性;适量超细电气石粉的引入使粉煤灰基多孔陶瓷具有一定的降解能力,反应5h,孔雀石绿溶液脱色率达89.3%,结合傅立叶变换红外光谱,探讨了脱色前后孔雀石绿结构的变化,并进一步分析了孔雀石绿的脱色机理.

关键词: 粉煤灰基多孔陶瓷 , 电气石 , 孔雀石绿 , 脱色机理

沸石和改性沸石对孔雀绿(MG)和磺化若丹明(LR)的吸附特性?

任刚 , 余燕 , 彭素芬 , 杜耀民 , 石雷 , 陆钢 , 李明玉

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.02.2014060302

以斜发沸石为原料制取壳聚糖改性沸石,并对改性沸石进行扫描电镜( SEM)和孔分布表征.改性沸石的表面附着壳聚糖并形成覆盖性多孔状结构,改性前后沸石BET比表面积变化不大,但改性沸石的总孔容积和平均孔径分别增大1.62倍和1.71倍.相对而言,初始浓度变化对天然沸石去除率的影响较小,而改性沸石所受影响较大.沸石对MG的吸附速率明显低于LR,吸附容量明显大于后者,这可能是范德华力和静电斥力综合作用的结果.pH值在2.0—9.0范围内MG的吸附随pH呈上升趋势,pH值超过9.0后又略有下降,LR在pH 4?0—11?0范围内呈下降趋势.反应温度从20℃上升至60℃,天然沸石对LR和MG的吸附容量有所提高.相对于准一级和准二级方程,孔内扩散方程可以更好地描述MG、LR在沸石和改性沸石上的吸附动力学,说明吸附反应主要发生在较大的微孔中,孔内扩散为影响吸附反应速率的主要因素. Langmuir 方程和Freundlich方程均能较好描述吸附等温过程,两种沸石均易于与MG和LR发生吸附反应,但改性沸石吸附能力明显优于前者.热力学分析表明,MG和LR在沸石和改性沸石上的吸附过程是吸热反应,吸附反应是自发的过程,且属于物理吸附为主的反应类型.

关键词: 改性沸石 , 吸附动力学 , 热力学 , 等温线 , 孔雀绿 , 磺化若丹明

孔雀石绿分子印迹膜的制备和渗透性

张茂升 , 黄佳蓉 , 郑向华 , 何建锋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.021

以0.45 μm混合纤维素酯微孔膜为支载膜,丙烯酰胺为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过原位聚合法制备得到孔雀石绿分子印迹膜,并研究了其对模板分子和类似物的渗透性能. 以分子印迹膜作为渗透膜,单一渗透实验中,13 h后MG的渗透量达到0.118×10~(-3) g/cm~2,而相同时间内甲基紫、甲酚红和溴百里酚蓝的渗透量分别为0.064×10~(-3)、0.057×10~(-3)和0.044×10~(-3) g/cm~2,且在竞争渗透中孔雀石绿的渗透速率没有发生明显变化,而甲基紫的渗透速率却显著下降. 实验表明,分子印迹膜对模板分子孔雀石绿表现出良好的渗透选择性,且在与类似物甲基紫的竞争渗透中具有优先渗透能力.

关键词: 分子印迹技术 , 表面印迹法 , 孔雀石绿 , 渗透

NiFe2O4磁性纳米颗粒的制备及其催化降解孔雀石绿的研究

郭效军 , 王科柏

人工晶体学报

以溶胶-凝胶法和固相研磨法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒,采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、震动样品磁强计等探讨了不同合成方法对其结构、晶型、形貌的影响,结果表明凝胶-溶胶法制得的NiFe2O4具有颗粒小、尺寸均匀、磁学性能优、催化性能好等特点.推测了NiFe2O4/H2O2类芬顿体系催化降解孔雀石绿的反应机理.考察了pH值、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间等因素的影响,结果表明:对浓度为25 mg/L的孔雀石绿溶液,当NiFe2O4用量为0.05 g,H2O2用量为0.30 mL,pH为5,温度为298 K,反应时间为45 min,孔雀石绿脱色率在93%以上.动力学研究表明降解过程近似为一级反应,速率常数达0.057 min-1.

关键词: NiFe2O4 , H2O2 , Fenton反应 , 孔雀石绿 , 催化降解

锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-孔雀石绿体系共振瑞利散射光谱法测定锌

盛丽 , 赵志惠 , 米莹 , 陶彩虹 , 荆王莉

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009775

研究了锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-孔雀石绿(Zn(Ⅱ)-SCN--MG)体系的共振瑞利散射光谱,探讨了其形成机理,并据此建立了共振瑞利散射光谱测定锌的方法.实验表明,在pH 5.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)和SCN-形成的配阴离子[Zn(SCN)4]2-与MG阳离子结合形成的离子缔合物体系有共振瑞利散射(RRS)吸收.通过试验对测定条件进行优化,确定pH 5.2的HAc-NaAc缓冲溶液用量为1.00 mL,体系中KSCN溶液和MG溶液的浓度分别为6.0×10-5、2.4×10-5 mol/L.结果表明,Zn(Ⅱ)浓度在5.00×10-7~4.50×10-6 mol/L范围内与其对应的共振瑞利散射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 9.方法检出限为8.7×10-9mol/L.将实验方法应用于合成水样和黄河水样中锌的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于0.2%,回收率为97%~103%.

关键词: 共振瑞利散射光谱 , , 硫氰酸盐 , 孔雀石绿

孔雀石绿催化光度法测定水中痕量铈

李北罡 , 张凌燕

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.01.019

在HAc-NaAc缓冲介质中,痕量铈(Ⅳ)可灵敏地催化 KIO_3 氧化孔雀石绿的褪色反应,据此研究了该反应的最佳条件,建立了催化光度法测定痕量铈的新方法.结果表明,在pH=5.0的HAc -NaAc缓冲介质中,试剂及褪色体系的最大吸收波长均为620nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铈(Ⅳ)量在0~0.4μg·mL~(-1)范围内与孔雀石绿的褪色程度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△A=0.0285c(μg/25mL)+0.0036,相关系数r=0.9994,检出限为 8.8ng·mL~(-1).该法可直接用于自来水中痕量铈的测定,加标回收率为94.0%~99.0%,结果满意.

关键词: 孔雀石绿 , , 催化光度法

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