李可及
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易建春
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潘钢
冶金分析
建立了X射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、P2O5、Na2O、K2O、SrO、TiO2、F等主次成分的分析方法.选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.700 0 g,稀释比为8∶1,预氧化时间为4 min,熔样温度为1 050℃,熔样摆动时间为5 min.混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿.方法检出限为63(SiO2)、141 (Al2O3)、35 (Fe2O3)、198 (CaO)、67 (MgO)、275 (P2O5)、39 (Na2O)、46 (K2O)、2(SrO2)、42(TiO2)、102(F)μg/g.方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066 ％～5.3％之间.
关键词:
X射线荧光光谱法
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磷矿石
,
熔融制样
,
灼烧减量
,
主次组分
田文辉
,
王宝玲
,
赵永宏
,
苏雄
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.006
采用粉末压片法制取试样,波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中的Mo、Pb、Cu、Fe、SiO_2、CaO、K等7种成分.对仪器参数、基体干扰、曲线拟合进行了研究,试验了各成分的通道类型、晶体类型、探测器类型、管压、管流等分析条件后确定了最佳分析参数.选择了与试样基体相匹配的定值样品建立校准曲线,采取经验系数法对基体效应进行校正.对于主次量组分,相对标准偏差低于1%(n=11).方法用于实际样品的分析,其荧光分析值与湿法分析值相符.方法能够很好满足氧化钼的主次成分分析.
关键词:
波长色散X射线荧光光谱法
,
氧化钼
,
粉末压片
,
主次成分
冯丽丽
,
张庆建
,
丁仕兵
,
岳春雷
,
郭兵
,
李晨
,
赵租亮
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.009
采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)测定锆矿中的ZrO2、HfO2、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、Fe2O3、BaO等10种主次成分含量.利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO2、Al2 O3、TiO2、Fe2O3、CaCO3、KH2PO4、MgO、BaO、HfO2按一定比例混合配制的系列校准样品绘制校准曲线,满足各成分的含量梯度.选择0.450 0 g样品加入9.000 g混合熔剂(m四硼酸锂∶m偏硼酸锂=12∶22)、熔样时间为15min、熔融温度为1 050℃、无需加脱模剂进行熔融,熔样效果好.选择ZrLα线避免了ZrKα线以及ZrKβ线穿透样片的问题;采用变异α系数校正基体效应.对锆矿石标准样品及自制校准样品进行分析,各成分的测定值与认定值或参考值相吻合;精密度考察结果表明各成分测定结果的相对标准偏差在0.29％～7.9％之间.
关键词:
锆矿
,
X射线荧光光谱
,
主次成分
,
熔融制样
闵晓芳
,
邓飞跃
,
雍伏曾
,
胡海诗
,
杨远
,
孟时贤
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009418
采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法.样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂):m(偏硼酸锂)=67:33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5:10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000℃下熔融10 min时制样效果最佳.使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正.在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽.精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53％～9.8％之间.采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
钾冰晶石
,
主次成分
,
熔融制样
