郭守东
,
桑慧
,
杨娜娜
,
阚玉杰
,
李富裕
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李煜
,
李方圆
,
秦树存
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07002
建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）检测人血浆脂蛋白唾液酸的方法，并比较了糖尿病患者与健康人血浆脂蛋白唾液酸的差异。采用 pH =2的醋酸水解唾液酸，高速离心后采用优化的条件进行 LC-MS / MS 分析。结果表明：在负离子模式下，唾液酸的检出限和定量限分别为7.4和24.5 pg。唾液酸在2.5~80 ng / mL 范围内呈良好的线性关系，相关系数 R2大于0.998。糖尿病患者（平均年龄51.6岁）和健康人（平均年龄50.7岁）血浆中唾液酸的含量分别为（548.3±88.9）和（415.3±55.5）mg / L；两组实验人群中极低密度脂蛋白、低密度脂蛋白和高密度脂蛋白唾液酸的含量分别为（4.91±0.19）、（6.95±0.28）、（3.61±0.22）μg / mg和（2.90±0.27）、（7.03±0.04）、（2.40±0.09）μg / mg。糖尿病患者极低密度脂蛋白和高密度脂蛋白唾液酸含量显著高于同龄健康人水平（ P<0.01）。该法可快速检测血浆中脂蛋白唾液酸含量，省时省力。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
唾液酸
,
脂蛋白
,
人血浆
,
糖尿病
段永生
,
王炳玲
,
艾连峰
,
郭春海
,
葛世辉
,
张婧雯
,
徐牛生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01044
建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离，流动相采用0.5％（v / v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8％~107.5％之间，相对标准偏差在6.3％~11.8％之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。
关键词:
在线净化
,
液相色谱-串联质谱
,
孕激素
,
牛奶
吴岩
,
姜冰
,
徐义刚
,
赵伟
,
孟祥瑞
,
周原
,
于佳会
,
祖元刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10026
建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）分析方法。以乙腈为提取剂，样品经高速匀浆方法提取后，提取液采用液-液萃取静置分层，取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与 QuEChERS 两种不同净化技术的净化效果，最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺（ PSA）填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化，除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质，再经 LC-MS／MS分析，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg／kg时，16种农药的平均回收率为75％~111％，相对标准偏差小于16％。16种农药的检出限为0.2~5μg／kg。采用 LC-MS／MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析，线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明，建立的 QuEChERS净化与 LC-MS／MS 相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，能够准确测定果蔬中16种农药残留。
关键词:
QuEChERS
,
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
农药
,
果蔬
,
残留
王连珠
,
黄小燕
,
王登飞
,
陈泳
,
徐敦明
,
周昱
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12043
建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标，评估了 C18、氧化锆包覆硅胶（ Z-Sep）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep+）3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果，结果 Z-Sep／C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep／C18分散固相萃取净化；液相色谱以 CSH C18色谱柱梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式（ Scheduled MRM），以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平（10、20、100μg／kg）的回收率为80.0％~108.2％，相对标准偏差为1.2％~13.0％，32种农药的定量限（ S／N≥10）为0.2~5.0μg／kg。方法简便、灵敏、环保，适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
氧化锆
,
液相色谱-串联质谱
,
磺酰脲类除草剂
,
甜玉米
,
毛豆
李慧思
,
黄超群
,
蒋沁婷
,
钟莺莺
,
朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫为民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10003
建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后，用液相色谱-串联质谱测定。结果表明，本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg／kg。5种烟碱类农药在1.0～10μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg／kg的添加水平下，回收率为68.0％～113.2％，相对标准偏差为3.2％～7.6％。本方法简便、快速、准确，适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。
关键词:
在线净化
,
液相色谱-串联质谱
,
烟碱类农药
,
茶叶
赵云芝
,
谢振伟
,
潘乐丹
,
姚欢
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11009
建立了固相萃取／液相色谱-串联质谱检测水中18种苯胺类化合物的分析方法，并优化了固相萃取和色谱条件。水样经混合型阳离子交换柱（ MCX）或硅胶基体阳离子交换柱（ SCX）富集后，用氨水甲醇溶液洗脱，用超纯水适当地稀释后，用液相色谱-串联质谱法测定。以 ODS柱为分离柱，甲醇-0.005％（ v／v）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，多反应监测模式分析，内标法定量。18种苯胺类化合物的分析时间在15 min之内。采用 MCX柱萃取时，16种苯胺化合物的方法检出限为0.002～0.035μg／L，地表水样品的加标回收率为72.5％～92.5％，相对标准偏差为1.4％～9.6％；采用 SCX柱萃取时，17种苯胺类化合物的方法检出限为0.013～0.207μg／L，地表水样品的加标回收率为66.5％～102％，相对标准偏差为2.4％～13.6％。本实验还考察了消除基质干扰的5种方法，结果表明，调整色谱分离条件是最有效的方法，其次是选择合适的前处理方法。更换离子源、内标法定量和利用基质标准溶液校正也可在一定程度上消除或补偿基质干扰。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
消除基质干扰的方法
,
苯胺类化合物
,
水样
张文华
,
黄超群
,
谢文
,
沈立
色谱
建立了食用植物油中棉酚的液相色谱-串联质谱（ LC-MS / MS）分析方法。待测物经无水乙醇涡旋振荡提取， C18色谱柱分离，以乙腈和0.1％（v / v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，LC-MS / MS 测定，外标法定量。方法的测定低限（S / N﹥10）为1 mg / kg；在添加浓度为1、2和200 mg / kg 水平下，棉酚的加标回收率为87.4％~100％，相对标准偏差为3.9％~12.2％。结果表明，本方法灵敏度高，测定结果准确，回收率稳定，可用于食用植物油中棉酚残留的确证检测。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
棉酚
,
食用油
