张宁
,
李德玲
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20130612
以花生壳为原料,利用微波辐射联合稀碱液进行预处理.采用沉淀-浸渍法制备了La,Ce,Nd,Tb改性的固体超强酸S2O82-/ZrO2,研究了其在花生壳水解制备乙酰丙酸反应中的催化效果.实验发现S2O82-/ZrO2-La2O3固体酸催化性能最佳,并进一步考察了水解温度、水解时间、固体酸用量、水料质量比对乙酰丙酸产率的影响.在单因素试验的基础上,采用响应面法对水解工艺进行优化.结果表明:最优工艺为水解温度240℃,水解时间35 min,固体酸用量5.4％.在该工艺条件下,乙酰丙酸产率为33.28％.
关键词:
乙酰丙酸
,
花生壳
,
固体超强酸
,
响应面法
,
稀土
粟晖
,
葛军
,
方凤
,
姚志湘
,
宋光均
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08008
采用多波长薄层色谱扫描法,不经过传统的薄层色谱展开步骤实现混合体系的快速定量.废木料液化过程产物为混合体系,分别将不同液化反应时间点所取样品点样于硅胶板上.仅对液化过程终点的样本点进行一次展开,分离斜投影建模所需的反射光谱,切割出目标产物(乙酰丙酸)和背景光谱,构造斜投影算子;对其他液化过程中的样品点不展开,采集混合光谱,经斜投影算法分离出其中的目标产物纯光谱,从而实现定量.将该方法的定量结果与高效液相色谱法的定量结果对比,得到两种方法测定乙酰丙酸的相对误差小于3.27％,表明两种方法具有良好的一致性.
关键词:
多波长薄层色谱扫描
,
斜投影
,
不展开薄层色谱
,
乙酰丙酸
,
液化过程
,
废木料
