王学川
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秦媛媛
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王海军
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冯会平
高分子材料科学与工程
在反应温度130℃,时间7h,投料比1∶1.4的条件下采用十二烷基缩水甘油醚对端羧基型树枝状大分子接枝改性,得到一种端羧基型树枝状-线型的加脂复鞣剂.通过红外光谱和凝胶渗透色谱分析表明十二烷基缩水甘油醚与端羧基型树枝状大分子发生了化学反应.利用表面张力仪、X射线衍射仪和热重分析仪分别对反应产物的表面张力、结晶行为、热稳定性能进行了分析.结果表明,当其质量浓度达到0.16 g/L时,表面张力降到最低(28.63 mN/m),同时其结晶性能和热稳定性均比改性前有所下降,最后,分析了树枝状-线型聚酰胺作为皮革加脂复鞣剂的原理.
关键词:
树枝状-线型聚酰胺
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合成
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皮革
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加脂复鞣剂
赵洋
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戚晓霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00054
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)准确、快速测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取、浓缩及固相萃取柱净化处理,通过VF-5ms色谱柱分离、串联质谱对DMF进行定性和定量分析.实验结果表明:优化样品预处理条件、固相萃取条件、质谱分析条件后,该方法可进一步消除杂质干扰,结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好,回收率较高.3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在84% ～93%之间,相对标准偏差小于7.2% ;DMF在8种皮革和纺织品中的检出限 (S/N=3)为0.012～0.039 mg/kg, 0.05～100 mg/L 质量浓度范围内线性相关系数为 0.9990,适用于皮革和纺织品中DMF的日常检测.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
富马酸二甲酯
,
皮革
,
纺织品
张伟亚
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朱玉玲
,
王成云
,
李丽霞
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张珺清
,
邢钧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09011
磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）是一种皮革生产中常用的加工助剂，其具有致癌、神经毒性和生殖毒性，被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂，采用常用的固相萃取（ SPE）方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明，通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态，能有效增强 Silica-WCX 对极性化合物 TCEP 的萃取性能，使 TCEP 的回收率得到明显提高。本文以 Silica-WCX为 SPE材料，建立了测定皮革中 TCEP的 SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10~100.0μg/L，定量限（ S/N＝10）为44.46 ng/kg，不同添加水平下 TCEP的平均回收率在91.45％~99.98％之间，相对标准偏差（ RSD）在4.33％~5.97％之间。该方法简便快捷，灵敏度高，定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》（ registration，evaluation，authorization and restriction of chemicals，REACH）法规的限量要求，适用于皮革及其制品中 TCEP的测定。
关键词:
混合模式吸附剂
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
磷酸三(2-氯乙基)酯
,
皮革
王成云
,
张伟亚
,
李丽霞
,
沈雅蕾
,
林君峰
,
谢堂堂
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04008
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％~95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％~6.6％（n =9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。
关键词:
超声萃取
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气相色谱 / 质谱
,
选择离子监测
,
乙二醇醚类化合物
,
皮革
