盛建林
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009690
铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一.但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高.实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤.选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内.采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9％.此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述.
关键词:
铅试金
,
重量法
,
配料
,
熔炼
,
灰吹
,
铅扣质量
,
银损失
,
数学模型
,
补正系数
倪文山
,
孟亚兰
,
姚明星
,
张萍
,
范攀峰
,
李贤珍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.005
建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法.运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品,且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3 mg的铅合粒中.先用HNO_3溶解铅合粒,再加入HCl以形成王水溶解,使铂、钯、铑、铱完全进入溶液,然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定.本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好.铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 2、0.999 4;特征浓度分别为1.854 2 ng/mL、1.543 5ng/mL、0.488 3 ng/mL、0.481 1 ng/mL;相对标准偏差为:Pt 1.5%～4.5%、Pd 1.1%～2.9%、Rh 3.4%～6.3%、Ir 2.9%～5.8%.运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量,测定结果与认定值相吻合.
关键词:
铅试金
,
铂
,
钯
,
铑
,
铱
,
塞曼石墨炉原子吸收光谱法
