曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
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朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
张权青
,
张磊
,
高小迪
,
张维冰
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09019
发展了一种大体积循环进样方法，用于富集低丰度蛋白质。在优化的色谱分离条件下，通过增加蛋白质样品的上样体积提高低丰度蛋白质的绝对含量；进一步采用增加样品进样循环次数的方法提高蛋白质的富集效率。以猪肝提取蛋白质为样品，每次上样量500μL 的大体积11次循环进样。根据色谱峰的信号强弱，选择了在原始谱图中看不到色谱峰、有较少小峰和有较多小峰出现的时间段等有代表性的馏分进行研究。在中等极性的组分中，保留时间为11.38 min 和12.58 min 组分的富集效率分别提高了52倍和61倍，实验结果与理论富集效率相近。所发展的方法为生物蛋白质样品研究提供了一种新的富集制备及检测方法。
关键词:
大体积进样
,
循环
,
蛋白质
,
低丰度
,
猪肝
,
富集
