李雪梅
,
柳玉英
,
巩秀贤
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009486
对1990-2014年间分子光谱法测定镧的国内外研究进行了综述.具体内容包括:普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法和计算光度法.其中普通光度法是目前应用最为广泛的方法,偶氮胂(Ⅲ)和偶氮氯膦是最常用的显色剂,同时新显色剂如二溴氟基偶氮甲胂(5-MasA-DBF)等的研究也在不断增加.而动力学光度法和荧光光度法因其灵敏度高,相应体系也在逐渐增多.化学发光法具有线性范围宽的优点,相应研究也会不断增加.对每种分析方法从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和分析.
关键词:
镧
,
分子光谱法
,
综述
,
光度法
,
动力学光度法
,
荧光光度法
,
化学发光法
,
计算光度法
陈英
,
刘宝生
,
岑小龙
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.01.009
用溶胶-凝胶法制备了La或Ce改性的0.3%Ni/TiO2(即La-Ni/TiO_2或Ce-Ni/TiO_2),考察了La-Ni/TiO_2或Ce-Ni/TiO_2在催化降解甲基橙水溶液过程中的重复利用性能,并用XRD、N_2吸附-脱附以及XPS等手段对催化剂进行了表征分析.研究表明,适宜La和Ce掺杂量(La/Ti、Ce/Ti摩尔比)分别为0.15%和0.1%,适宜焙烧温度为400℃.在酸性条件下(pH=3),La-Ni/TiO_2和Ce-Ni/TiO_2与Ni/TiO2光降解甲基橙的能力相当,但La或Ce掺杂使Ni/TiO_2催化剂的重复使用能力提高.催化剂上存在低结合能的低价钛离子(如Ti~(3+)),低价钛离子的含量和结合能大小是衡量催化剂光催化降解活性的重要因素.可能是La或Ce使催化剂在使用过程中低价钛离子得到较好保留,从而使催化剂活性得到较好维持,催化剂重复使用性能提高.
关键词:
Ni/TiO_2光催化剂
,
La
,
Ce
,
重复使用性能
,
XRD
,
XPS
,
N_2吸附-脱附
,
甲基橙
张轲
,
周广栋
,
李菁
,
程铁欣
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90932
利用X射线粉末衍射、氢程序升温还原、X射线光电子能谱和透射电镜技术研究了在低Ni含量和低比表面积六铝酸盐催化剂LaNiAl_(11)O_(19-δ)上CH_4-CO_2重整反应的积炭行为,考察了该催化剂表面积炭的形貌、来源、积炭物种及其反应性能.结果表明,LaNiAl_(11)O_(19-δ)催化剂表面积炭主要由甲烷裂解产生,并以Ni的碳化物形式存在于活性中心Ni的周围.根据积炭物种活化程度的难易可分为C_α,C_β和C_γ三种类型,其中C_α为容易被CO_2消除的化合碳,而C_β和C_γ则是不易被CO_2消除的石墨碳.透射电镜结果表明,C_α以碳纳米管形式分布于催化剂颗粒周围,但金属Ni活性中心仍能暴露于气相中,因而不影响催化剂的活性.
关键词:
甲烷
,
二氧化碳
,
重整
,
积炭
,
六铝酸盐
,
镧
,
镍
,
铝
,
复合氧化物
顾继红
,
于媛君
,
亢德华
,
杨丽荣
,
王铁
冶金分析
提出了一种简便和快速测定高炉煤粉助燃剂中多元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法.采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,选择408.672 nm、418.660 nm、766.491 nm、589.592 nm、167.078 nm和275.573 nm波长的光谱线分别作为La、Ce、K、Na、Al和Fe的分析线,以离峰单背景扣除和基体匹配的方法消除光谱干扰.校准曲线的线性范围分别为:0.002％～1.0％(La、Ce),0.005％～1.0％(K、Na),0.005％～5.0％(Al、Fe).各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.004 μg/mL(La、Ce)和0.01 μg/mL(K、Na、Al、Fe).方法用于高炉煤粉助燃剂中镧、铈、钾、钠、铝、铁的测定,结果同其它检测方法的结果相一致,相对标准偏差在0.23％～8.6％范围内.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
高炉煤粉助燃剂
,
镧
,
铈
,
钾
,
钠
,
铝
,
铁
范闽光
,
李斌
,
张飞跃
,
方金龙
,
李望良
,
邢建民
,
刘自力
催化学报
在氮气气氛下采用等体积浸渍法制备了载Cu的HY和LaHY分子筛.用x射线衍射(XRD)、N2吸附、氨程序升温脱附和X射线光电子能谱对分子筛进行了表征.通过多晶XRD确定了Cu~(2+)离子在Y型分子筛笼内的结构与分布,并测定了分子筛在含二苯并噻吩(DBT)的模拟柴油中的吸附脱硫性能.结果表明,前驱体CuCl_2中的大部分Cu物种与HY和LaHY分子筛进行了离子交换.对于La~(3+)改性的CuHY分子筛(CuLaHY),进入分子筛超笼中的Cu~(2+)离子与骨架氧和水分子配位,牢固地定位于Y型分子筛超笼的SⅡ及SⅢ位;对于CuHY分子筛,超笼中的Cu~(2+)离子只接近于SⅡ及SⅢ位.极少部分CuCl分子高度分散在分子筛笼内,没有定位.处于超笼中SⅡ及SⅢ位的Cu~(2+)离子对模拟柴油中的DBT分子具有吸附作用,是吸附脱硫的活性中心.CuLaHY分子筛的吸附脱硫性能优于CuHY分子筛.当模拟柴油中含有萘时,萘与DBT分子会产生竞争吸附.
关键词:
HY分子筛
,
铜
,
镧
,
吸附剂
,
修饰
,
二苯并噻吩
,
吸附脱硫
普旭力
,
蔡继杰
,
王伟
,
潘忠厚
,
王鸿辉
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009372
样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量.以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正.对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2％,回收率介于98％～101％之间.对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致.
关键词:
稀土合金
,
X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
镧
,
铈
,
镨
,
钕
李权
,
余建民
,
沙娇
,
王火印
,
毕向光
,
杨金富
,
卢峰
贵金属
通过常规湿法浸出-预处理-再次湿法浸出的"双湿法"工艺,综合回收多种汽车失效催化剂(SAC)中的铂族金属(PGMs)及有价金属镧、铈和锆.采用X射线荧光法、分光光度法、ICP-AES法、扫描电镜及X射线衍射进行分析表征.结果表明,"双湿法"工艺可使铂、钯、铑的浸出率比常规湿法浸出分别提高了7%~30%、2%、18%~21%,PGMs的回收率大于95%,浸出渣率为30%~35%;镧、铈和锆同时得到有效回收,其中铈、锆的综合回收率大于92%.
关键词:
有色金属冶金
,
汽车失效催化剂
,
双湿法
,
铂族金属
,
锆
,
铈
,
镧
李岩
,
定巍
,
赵增武
,
李保卫
,
杨勇
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505010
利用光学显微镜、扫描电镜及能谱观察含铜Q235钢中夹杂物分布及元素析出行为,观察到铜可以在MnS夹杂物上异质形核,与垂体型MnS夹杂物相比,铜更易在球形MnS上析出,其析出相为富铜相而非硫化亚铜或者硫化铜.添加60×10-6La可使MnS夹杂物弥散分布,且细化夹杂物,减少15 μm以上较大尺寸夹杂物,显著增加5μm以下夹杂物.La在本实验钢中优先形成氧化物而非硫化物,SEM观察结果与Factsage软件计算结果吻合.SEM观察发现添加痕量镧可以使含铜析出相的分布更分散,TEM观察发现Cu、La之间存在复合析出相,经热力学计算得出最易出现的析出相为Cu37La3相.
关键词:
富铜相
,
硫化锰
,
镧
,
Q235
,
析出
