周丽
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董亮
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史双昕
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张利飞
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张秀蓝
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杨文龙
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李玲玲
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黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053
建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后，采用 Eclipse plus C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测，同位素内标法定量。结果表明：采用液相色谱-质谱联用技术，证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在，而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强，在净化时难以洗脱，并且不耐酸，所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系，相关系数 r2=0.999，检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L；在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1％~98.9％，相对标准偏差为3.85％~4.72％。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性，适用于水环境中十氯酮的测定。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
十氯酮
,
水
