郑玲
,
陶俊
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.018
提出了用三氯化铁分解试样、重铬酸钾滴定法测定亚铁的分析方法.试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁进入溶液,亚铁留在沉淀中,过滤、分离,在隔绝空气的条件下,以盐酸和氟化钾溶液溶解沉淀,二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定.本文对方法中试剂浓度、用量、时间、滴定介质、干扰元素等影响因素进行试验,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为100 g/L和30 mL、搅拌时间为20 min的最佳实验条件.该法测定直接还原铁中亚铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在98%～101%之间.
关键词:
直接还原铁
,
亚铁
,
三氯化铁
,
滴定法
乔永莲
,
沙春鹏
,
董宇
,
刘冰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009728
以光谱纯石墨电极作为工作电极,采用三电极体系对镀铬槽液进行动电位极化扫描,利用电活性物质的质量浓度在石墨电极表面的还原峰与氧化峰电流值的变化关系,分别建立了线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中Cr6+和Fe2+的方法.结果表明,在扫描速率为50～60mV/s,酸度为pH2.0,测试温度为20℃时,测定结果最佳.Cr6+在0.43 V(vs.饱和甘汞电极,SCE)发生还原,Cr6+的质量浓度在2～14 g/L范围内,其质量浓度与还原峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R2 =0.999;Fe2+在0.52 V(vs.饱和甘汞电极,SCE)发生氧化,Fe2+的质量浓度在5～15 g/L范围内,其质量浓度与氧化峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R2=0.998.实验方法用于测定实际槽液中Cr6+和Fe2+,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在1.1％～1.3％之间.将按照实验方法对实际槽液中Cr6+和Fe2+的测定结果与硫酸亚铁铵滴定法测定Cr以及原子吸收光谱法测定Fe的结果进行比对,吻合性较好.
关键词:
电镀铬槽液
,
光谱纯石墨电极
,
动电位极化
,
铬(Ⅵ)
,
铁(Ⅱ)
,
线性扫描伏安法
