尹丽倩
,
袁东星
,
郭娟
,
刘锡尧
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.017
建立了燃煤电厂烟气脱硫海水中亚硫酸根(SO~(2-)_3)的离子色谱-脉冲安培检测方法.色谱柱为IonPac AS14A阴离子交换柱,流动相为14 mmol/L NaOH-12 mmol/L Na_2CO_3溶液(pH 11.7),流速1.2 mL/min,脉冲安培法检测.因SO~(2-)_3 易被氧化,故在采样时加入甲醛作为保护剂,使之稳定存在.在测定海水样品前,用NaOH溶液(pH 12.0)沉淀海水中的Mg~(2+),以避免其在pH较高的流动相中生成沉淀堵塞色谱柱.采用该方法检测SO~(2-)_3 的线性范围为0～100 mg/L,平均回收率为116.8%,检出限为0.05 mg/L;对7.5,25.0和75.0 mg/L 的海水基底加标溶液分别进行9次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.1%,3.1%和4.0% .该方法具有快速、灵敏、选择性好等特点,用于烟气脱硫的海水中SO~(2-)_3 的检测,可得到令人满意的结果.
关键词:
离子色谱法
,
亚硫酸根离子
,
烟气脱硫
,
海水
牛立元
,
沈振国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.018
利用阴离子交换色谱柱及紫外-可见光检测器建立的离子色谱分析方法对植物及土壤中乙二胺二琥珀酸([S,S′]-ethylenediaminedisuccinic acid,EDDS)金属(Fe(Ⅲ)、Pb、Cu、Zn和Mn)复合物进行了分析,并用电喷雾质谱对其进行了确认.实验选用戴安IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4.2 mm,5 μm)及保护柱,以60 mmol/L 硝酸铵溶液(pH 6.5)为洗脱液,在1.0 mL/min 流速下进行等度洗脱,检测波长为260 nm.金属-EDDS复合物的质谱鉴定采用选择离子扫描模式.结果表明,该方法可以用于Fe(Ⅲ)-、Pb-、Cu-EDDS复合物的分离测定,三者的检出限分别是0.38,0.54和0.18 μmol/L,回收率分别是99.6%,100.6%和97.5% .该方法操作简单、灵敏,适合于植物样品及土壤样品中含有的Fe(Ⅲ)-、Cu-和Pb-EDDS复合物的单独或同时分析鉴定.
关键词:
离子色谱
,
电喷雾质谱
,
金属-乙二胺二琥珀酸复合物
,
植物
,
土壤
王勇
,
耿庆
,
左跃先
,
周新文
,
练鸿振
,
潘广文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04025
建立了离子色谱检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的方法.用去离子水超声提取尘土样品中的肼离子,离心后取上清液并将其分别过OnGuardⅡRP小柱和0.22 μm过滤膜,经IonPac CS-12A阴离子色谱柱(250 mm × 4mm)分离,采用5 mmol/L甲基磺酸等度淋洗,0.1 mol/L NaOH溶液柱后加碱,金电极安培检测器检测.结果表明,肼离子质量浓度在0.02～ 2.0 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r2=0.999 7).以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为5.0 μg/L,S/N为10确定方法定量限为16.6 μg/L.方法回收率在95.4％ ～ 99.1％之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在2.1％ ～ 3.3％之间.应用该方法检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的含量为10.3 mg/kg.该方法操作简便,结果准确,适用于液体炸药爆炸尘土中肼离子的定量检测,满足刑事物证鉴定工作的需要.
关键词:
离子色谱法
,
柱后加碱
,
肼
,
爆炸尘土
,
液体炸药
,
刑事物证鉴定
顾一丹
,
李继文
,
宋卫林
,
张祥民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09038
采用离子色谱建立了合成气制烯烃(SGTO)水相产物和油相产物中C1～C6有机酸的测定方法.对分离条件进行了优化,使用标准样品测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,确定了SGTO油相产物样品的碱洗条件,并对SGTO水相产物和油相产物样品进行了测定.结果表明:C1～C6有机酸的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99.标准溶液的回收率测定表明回收率在95.6％～104.3％之间,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)在0.4％～3.6％之间,表明该方法具有良好的准确性和精密度.SGTO油相产物中的加标回收率在91.1％～ 96.8％之间,5次重复测定的RSD为0.7％～2.3％,准确性可以满足实际分析的需要.实际SGTO水相产物和油相产物中C1～C6有机酸的分析结果表明,SGTO水相产物中C2～C4有机酸含量较高,而SGTO油相产物中C4～C6有机酸含量较高.本研究对SGTO反应研究、催化剂制备、工艺优化以及设备材料的选择具有重要意义.
关键词:
离子色谱
,
C1 ～C6有机酸
,
合成气制烯烃
,
水相产物
,
油相产物
张丽媛
,
费旭东
,
邱丰
,
林苗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10009
建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中C1-、NO3-、sO4-3种代表性无机阴离子的方法.样品经50％ (v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后所得下层水相用0.22 μm混合纤维过滤膜净化,以15 mmoL/LKOH溶液为淋洗液,采用抑制型电导检测器进行检测,外标法定量.在上述条件下,C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子在0.10～20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.999);检出限(S/N=3)为0.01～0.03 mg/kg;在1.00、5.00、10.00 mg/kg添加水平下,实际样品中3种阴离子的加标回收率为90.0％ ～ 103.6％,相对标准偏差为2.8％～5.7％.结果表明,该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程,可以快速、准确定量测定食品级润滑油中C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子的含量,适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定.
关键词:
离子色谱
,
抑制型电导检测
,
无机阴离子
,
食品级润滑油
罗进
,
郑洪国
,
李仁勇
,
赵海能
,
李超
,
赵炯
,
李春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06047
建立了柱后衍生-紫外检测-离子色谱法同时测定高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质含量的方法.方法选用具有阴阳离子交换基团的高选择性Thermo Scientific DionexTM IonPacTM CS5A色谱柱,选择与铁形成单一络合形态、中等络合能力的2,6-吡啶二羧酸(PDCA)为淋洗液,在线柱后添加普适性的4-2-吡啶偶氮苯二酚(PAR)金属显色剂,于530 nm波长下准确完成了二价和三价铁离子的分离测定.结果表明,本方法对二价铁离子和三价铁离子的检出限分别为0.013 mg/kg和0.006 mg/kg,线性相关系数r2均大于0.999,实际样品中二价铁和三价铁的加标回收率分别为79％ ～ 90％和92％～105％,具有较高的灵敏度、准确度和选择性.该方法可以准确测定高纯硅微粉中痕量二价铁和三价铁的含量,以此结果反馈高纯硅微粉产品中铁杂质含量的不同来源,为其生产工艺的持续优化和改进提供重要的参考数据.
关键词:
离子色谱法
,
柱后衍生
,
铁
,
氧化铁
,
硅微粉
金菊花
,
叶明立
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07033
建立了头孢克肟、月桂酰吲达帕胺、布地奈德等难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根的阀切换-离子色谱检测方法.分离柱为IonPac AS23柱,通过考察阴离子保留情况,选择3.5 mmol/L碳酸钠+1.0 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,对难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根进行了分析.在上述条件下,氯离子和三氟乙酸根能很好地分离,并在质量浓度为0.10 ～ 10.00 mg/L时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.006 mg/L和0.06mg/L,回收率为90％ ～ 94％.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.
关键词:
离子色谱
,
氯离子
,
三氟乙酸根
,
难溶性药物
王真
,
姜振邦
,
李仁勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06031
建立了抑制型离子色谱同时检测空气中氨、肼和乙醇胺的分析方法,并应用于评价工作场所空气的安全性.空气中的氨、肼和乙醇胺经甲基磺酸(MSA)水溶液吸收后,用0.22 μm滤膜过滤,除去不溶颗粒.使用新型Ther-moFisher IonPac CS19羧酸型阳离子交换分析柱(250 mm×4 mm)和CG19保护柱(50 mm×4 mm),以淋洗液发生器产生的MSA作为流动相,等度洗脱,采用抑制型电导检测器,同时分离和检测铵、肼和乙醇胺.结果表明,铵、肼和乙醇胺的检出限分别为0.003、0.011和0.016mg/L,RSD为0.98％ ～1.6％.本方法操作简便,样品无需衍生化等复杂的前处理过程,在15 min内可完成对铵、肼和乙醇胺3种组分的分离测定,有效缩短检测时间,提高工作效率,具有较高的实用价值.
关键词:
离子色谱
,
氨
,
肼
,
乙醇胺
,
空气
刘玉秀
,
喻宏伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05020
建立了离子色谱等度洗脱检测甘油磷酸制剂中的β-甘油磷酸根和L-苹果酸根的分析方法.实验采用Metrosep A Supp7离子色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm)分离,3.6 mmol/L碳酸钠(Na2 CO3)溶液等度洗脱,流速为0.7 mL/min,柱温为35℃,电导检测器测定,外标法定量.该方法可将甘油磷酸制剂中的α-甘油磷酸根与β-甘油磷酸根完全分离.β-甘油磷酸根和L-苹果酸根的加标回收率为90.73％ ～ 106.27％.该方法简单、快速、灵敏,适用于甘油磷酸制剂中β-甘油磷酸根和L-苹果酸根的检测.
关键词:
离子色谱法
,
β-甘油磷酸根
,
L-苹果酸根
,
甘油磷酸制剂
霍世欣
,
罗全迁
,
曹琳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05021
建立了一种新的检测蚀刻槽废氢氟酸中六氟硅酸的离子色谱方法.色谱柱为Metrosep A Supp 7阴离子交换柱,流动相为3.2 mmol/L碳酸钠-1.0 mmol/L碳酸氢钠,流速为0.7 mL/min.六氟硅酸经过抑制型电导检测器后进行衍生化反应,在360 nm波长下用紫外检测器检测.六氟硅酸的线性范围为2.4～ 120 mg/L,相关系数r2大于0.999,定量限为0.24 mg/L,平均加标回收率为97.2％.本方法还可以同时利用电导检测器检测废氢氟酸中的氢氟酸、醋酸、盐酸、硝酸、磷酸和硫酸的含量.该方法快速、准确,适用于蚀刻槽液中六氟硅酸的检测.
关键词:
离子色谱
,
紫外检测器
,
电导检测器
,
六氟硅酸
