赵树宝
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赵剑文
冶金分析
样品经盐酸-硝酸溶解,硫酸加热至白烟冒尽,然后控制溶液的酸度,在pH 3.0～4.0的条件下,以多聚磷酸钠掩蔽溶液中的Fe3+等金属离子,用淀粉作指示剂,在有硫氰酸盐介质中,加入过量硫代硫酸钠标准溶液,使溶液中的Cu2+作还原生成硫氰化亚铜沉淀,然后再用碘标准溶液回滴过量的硫代硫酸钠标准溶液,建立了用碘滴定法快速测定铜矿石中铜含量的方法.方法用于铜矿石标准样品中铜含量的测定,其相对标准偏差在0.39％～1.0％之间,结果与认定值相符.方法既保持经典方法准确性,又没有使用碘化钾和氟盐,这可以消除了在滴定过程中碘的挥发及碘化亚铜沉淀对碘滴定的影响和氟盐对环境的污染.
关键词:
硫酸冒烟
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多聚磷酸钠
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碘滴定法
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铜
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铜矿石
何英
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.016
在自制的冷凝回流浸取装置中,用四氯化碳浸取试样中的游离硫,过滤后将滤液浓缩至石英舟中,于1000℃管式炉中通氧气燃烧,生成的二氧化硫,以淀粉吸收液吸收,用碘量法测定.对CCl_4浸取游离硫的条件进行研究,结果表明,浸取温度、CCl_4的用量、浸取时间、称样量(硫量)以及在浸取过程中溶液的搅拌程度对测定结果都有影响.实验选用在60 mLCCl_4中加入1～5 g试样,于80℃恒温水浴上加热回流15～20 min的条件下进行浸取.方法用于二硫化钨中游离硫质量分数为0.65%～2.42%的样品测定,相对标准偏差在1.3%～2.7%之间.
关键词:
二硫化钨
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游离硫
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四氯化碳
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碘量法
