李予晋
,
周燕
,
王铁夫
,
张延洁
黄金
建立了砂金中15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法.考察了基体 Au 的谱线干扰及基体效应,采用 In 内标补偿基体对待测信号的抑制作用.仪器检测限为0.0009~0.0029μg/L,加入标准物质的回收率为98%~106.7%,分析结果的相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.79%.该方法简单、快速、灵敏、准确.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
砂金
,
稀土元素
,
内标法
池舒耀
,
伍迪科
,
孙晋红
,
叶汝汉
,
王晓燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01013
建立了同时测定人工牛黄中石油醚（60~90℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以 Agilent DB-WAX 毛细管色谱柱为分离柱，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量，并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下，7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好，相关系数（ r）均不小于0.9993；在高、中、低3个加标水平下，平均回收率为94.7％~105.2％，相对标准偏差（RSD）均不大于3.5％。方法的检出限（LOD）为0.43~5.23 mg/L，定量限（LOQ）为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷，适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。
关键词:
内标法
,
顶空气相色谱法
,
残留溶剂
,
人工牛黄
满正印
,
王全林
,
李和生
,
张爱芝
,
沈坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11025
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（ UPLC-MS／MS）同时测定食品级聚苯乙烯（ PS）和聚乙烯（ PE）色母粒中33种初级芳香胺（ PAAs）的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解，超声提取后加入甲醇沉淀，并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化；PE色母粒用二氯甲烷超声溶胀提取；将 PS 色母粒过柱液和 PE 色母粒提取液浓缩，浓缩液用甲醇-水（1：9，v／v）定容至2 mL，0.22μm膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl色谱柱（100 mm ×2.1 mm，1.7μm），以0.07％（v／v）甲酸甲醇溶液-水（1：9，v／v）为流动相，梯度洗脱分离，UPLC-MS／MS 多反应监测（ MRM）模式检测，同位素内标法定量。优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等，并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种 PAAs的方法检出限为6~10μg／kg，定量限为20~30μg／kg，2种不同基质样品在20、100、200μg／kg等3个添加水平的平均回收率为61.3％~119.8％，相对标准偏差（ RSD）为1.4％~14.8％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定要求。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
,
内标法
,
初级芳香胺
,
食品级色母粒
李优
,
徐敦明
,
伊雄海
,
盛永刚
,
时逸吟
,
赵善贞
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10042
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg.不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
内标法
,
基质效应
,
二甲基黄
,
食品
王爱霞
,
叶平
,
黄楠
,
陈妍
,
李兴根
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01029
建立了气相色谱-内标法测定海绵文胸中的甲苯二异氰酸酯(TDI)残留量.样品经均质处理后,用经脱水处理的乙酸乙酯超声萃取25 min,过滤净化后,采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为180 ℃,载气为氮气.结果表明:甲苯二异氰酸酯在10~200 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R2)为0.998.9,平均回收率为80.5%~91.6%,RSD不大于7.9%(n=6),方法的检出限和定量限分别为10 mg/kg和100 mg/kg.在优化条件下,对生产企业、实体店和电商平台采购的100批次样品进行了检测.该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱
,
内标法
,
甲苯二异氰酸酯
,
海绵文胸
伏军胜
,
郝红梅
,
张众
材料开发与应用
建立了以盐酸、硝酸和氢氟酸溶解Al-60Mo-20Zr合金样品、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法测定合金中主量元素Mo、Zr的分析方法.通过优化仪器工作条件,选择Mo 202.030 nm、Zr 396.621 nm谱线作为分析线,Co 231.160nm作为内标分析线,采用基体匹配结合内标法,消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响,提高了测定主量元素Mo、Zr的稳定性.结果表明,加标回收率在98.3％-104.0％之间,精密度均小于0.78％,线性相关系数r大于0.999 8.用于样品分析的Mo、Zr测定结果与X荧光光谱法吻合,在相同的仪器条件下,本方法的精密度和准确度明显优于ICP-AES外标法.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
内标法
,
Al-60Mo-20Zr合金
,
钼锆
王鑫磊
,
龚诚
,
杨鹔
,
王浩杰
黄金
doi:10.11792/hj20170519
采用ICP-MS内标法直接测定高纯金首饰中23种杂质元素,并从内标元素和同位素的选择、仪器工作条件、介质酸度、基体效应扣除等对实验条件进行了优化.该方法的检出限为0.001~0.946 μg/L,大部分元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在10 %之内,加入标准物质回收率为84.02 %~115.95 %.本方法测定结果与国家标准方法测定结果一致.
关键词:
电感耦合等离子体质谱
,
高纯金首饰
,
内标法
,
痕量
,
杂质
杜米芳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009904
使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611 nm或Si 288.158 nm为分析线,Ar 420.069 nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法.硅质量分数在0.008%~5.00%范围内(Si 251.611 nm),以及硅质量分数在0.015%~5.00%范围内(Si 288.158 nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数).方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%.按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
内标法
,
镍基合金
,
硅
姜晴
,
刘嫣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010107
纯金属分析时为了消除基体效应的影响,通常需要先分离基体,再对其痕量元素进行测定,这不仅前处理过程较为复杂,还易造成样品污染.实验以硝酸(1+1)溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以绘制校准曲线,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对纯铟中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定.通过选择合适的同位素消除了质谱干扰;采用10 ng/mL钪对元素镁、铬、锰和镍进行校正,采用10 ng/mL铑对钴、钼、锑和锆进行校正,克服了基体效应和信号漂移的影响.实验表明,各元素的质量浓度在1.00~50.0 ng/mL范围内与其信号强度呈一定的线性关系,相关系数均大于0.999.方法的检出限为0.09~0.78 ng/mL.将实验方法应用于纯铟实际样品中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10.2%,加标回收率为88%~114%.
关键词:
杂质元素
,
纯铟
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
内标法
程年寿
,
汪徐春
,
张雪梅
,
张强
硅酸盐通报
选择K3[Fe(CN)6]为内标物,分别选择2117 cm-和1100 cm-1处的吸收峰为内标物和石英砂中二氧化硅的定量峰,确定了内标工作曲线,发现在0.2＜mSiO2/mK3[Fe(CN)6]＜1.2的范围内线性关系较好,从而建立了测定二氧化硅含量的内标分析法.通过与红外比较法的对比实验,以及与经典重量法的对照实验,结果表明比较法测定条件要求严格,难以控制,测定结果精密度和准确度不高.与重量法对照发现内标法测定结果准确度与精密度均较高,方法可靠性好,而且具有快捷、高效、环保等优点,是一种很有前景的石英砂中二氧化硅含量分析方法.
关键词:
内标法
,
二氧化硅
,
可靠性
