王浩然
,
杨维成
,
涂亚辉
,
杨超
,
方超
,
李美华
,
罗勇
,
吴范宏
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374
以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36.9%。目标产物的结构经质谱（MS）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%，同位素氘丰度大于98.0%。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0.05~50 mg/L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5 μg/kg，回收率为96.4%~103.4%，相对标准偏差（RSD）为1.0%~1.2%，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。
关键词:
稳定同位素标记
,
D4-罗丹明B
,
合成
,
内标
,
食品安全
金静
,
陈吉平
,
田玉增
,
邹黎黎
,
王龙星
,
李芳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12036
结合非正常油脂(地沟油)的来源(加热植物油和动物油)及反映其不同来源的重要特征指示物,即连接在甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸,建立了内标法测定油脂中甘油酯上十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法.多维气相色谱-质谱采用不分流进样和选择性切割可以实现在线净化和富集,提高分析的灵敏度和分离度.十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法检出限分别达到0.070、0.006mg/kg.此外,研究发现绝大多数正常植物油中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量比非正常油脂中二者的含量低.通过待测油脂中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量可以在一定程度上推断食用植物油的品质.
关键词:
多维气相色谱-质谱法
,
内标
,
十一烷酸
,
13-甲基十四烷酸
,
奇数碳脂肪酸
,
地沟油
王浩然
,
杨维成
,
涂亚辉
,
杨超
,
方超
,
李美华
,
罗勇
,
吴范宏
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374
以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,Ⅳ-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B,总收率36.9％.目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0％,同位素氘丰度大于98.0％.将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05～50 mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5μg/kg,回收率为96.4％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为1.0％ ～ 1.2％,具有很高的灵敏度和准确性.为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法.
关键词:
稳定同位素标记
,
D4-罗丹明B
,
合成
,
内标
,
食品安全
曾静
,
胡军凯
,
冯朝军
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009887
采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加盖溶解样品,选择分析线和内标线分别为Cd 226.502 nm和Y 371.029 nm,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定镉,从而建立了铜精矿中镉的测定方法.通过改变四酸的加入量以及加盖状况进行试验,结果表明,对于常见样品,采用10.0 mL盐酸、10.0 mL硝酸、3.0 mL氢氟酸溶解和3.0 mL高氯酸加盖溶解并赶氟冒烟,再补加2.0 mL高氯酸至白烟冒尽可以使样品溶解完全,对于个别样品,需重复加高氯酸冒烟,直至样品完全溶解.比较了用内标法和基体匹配法在消除基体干扰和仪器及环境波动方面的效果,在相同条件下,内标法测定镉的精密度与基体匹配法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.9%~1.1%;另外,进行了铜精矿中共存元素的干扰试验,发现随着铜和铁基体加入量的增加,镉的测定值呈逐渐下降的趋势,而通过内标法测定可以消除这种影响.镉的质量浓度在0.025~10.0 μg/mL之间与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数r=0.999 8.方法检出限为0.000 2%(质量分数),方法中镉的测定范围在0.001 1%~2.0%(质量分数)之间.按照实验方法测定VS2891-84铜精矿标准物质中铜,结果与认定值相符,其相对误差(RE)为0.34%.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
内标法
,
铜精矿
,
镉
