NAUJOKAS Algis
,
VESA Brent
,
PETISHNOK David
贵金属
详细介绍了制备钯和铂锭状固体标准样品的实验方法。该固体标样可用于测定固体样品的电弧/火花发射光谱、火花烧蚀发射光谱和辉光放电质谱(GD-MS)等仪器分析方法。在标准样品的制备过程中,首先将含有33种待测杂质元素的钯或铂溶液进行沉淀和共沉淀得到“贮备”粉末,然后将粉末与99.999%纯金属钯或铂进行熔炼,从而获得杂质元素含量在(5~10)×10-6的固体标准样品。部分杂质元素在沉淀和共沉淀过程、热处理环节会发生损失,在最终得到的锭中,钯标准样品有25个元素、铂标准样品有26个元素得到定量回收,发生污染的元素主要包括金、硼、铁和硅。
关键词:
标准样品
,
仪器分析
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痕量杂质
,
污染
王烽
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009709
仪器分析用标准样品中存在的成分不均匀主要是由铸造过程中形成的宏观偏析造成的,预测铸锭中可能存在的宏观偏析,是标准样品均匀性初检的前提和基础.在分析和讨论均匀性初检基本概念的基础上,按铸造、成形工艺将仪器分析用标准样品分成4类:铸锭-锻轧型、连铸-锻轧型、多支铸锭型和多支铸锭-切割型.在凝固过程中溶质原子再分配理论的指导下,对不同铸造工艺形成的宏观偏析特点进行了分析、研究,提出了均匀性初检应重点关注的偏析类型,为制定均匀性初检取样方案提供了依据.
关键词:
标准样品
,
均匀性初检
,
仪器分析
,
宏观偏析
,
铸造