黎香荣
,
罗明贵
,
韦新红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009724
选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以205Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法.优化后的微波消解程序如下:消解温度为190℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min.采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL.实验表明,Tl质量浓度在0.10～50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9.方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L.对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5％.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)
,
锌精矿
,
铊
靳兰兰
,
王秀季
,
李会来
,
刘文霞
,
胡圣虹
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009948
综述了近年来电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的发展趋势,重点对其关键部件离子透镜系统、碰撞/反应池、质量分析器及检测器的现状及研究进展进行了评述.归纳了ICP-MS及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术在冶金分析中的应用,阐述了其中的干扰问题及消除与校正方法,并介绍了冶金分析中定量分析方法.
关键词:
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
,
冶金分析
,
进展
,
应用
葛晶晶
,
刘洁
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009916
高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大.实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定.各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05～7.53μg/L.采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4％～5.3％,加标回收率为96％～109％.按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离-ICP-MS基本一致.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
标准加入法
,
纯锌
,
痕量元素
周裕敏
,
田衎
,
封跃鹏
,
孙自杰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009895
使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法.样品微波消解的程序为:0.2g样品中加入10 mL HNO3和5 mL HF,5 min加热到110℃保持5 min、5 min升温到150℃保持5min、5 min升至190℃恒温30 min.实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、T1等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001～0.04 mg/kg.将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3％～3.6％,加标回收率在83％～112％之间.采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
煤飞灰
,
金属元素
姜晴
,
刘嫣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010107
纯金属分析时为了消除基体效应的影响,通常需要先分离基体,再对其痕量元素进行测定,这不仅前处理过程较为复杂,还易造成样品污染.实验以硝酸(1+1)溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以绘制校准曲线,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对纯铟中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定.通过选择合适的同位素消除了质谱干扰;采用10 ng/mL钪对元素镁、铬、锰和镍进行校正,采用10 ng/mL铑对钴、钼、锑和锆进行校正,克服了基体效应和信号漂移的影响.实验表明,各元素的质量浓度在1.00~50.0 ng/mL范围内与其信号强度呈一定的线性关系,相关系数均大于0.999.方法的检出限为0.09~0.78 ng/mL.将实验方法应用于纯铟实际样品中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10.2%,加标回收率为88%~114%.
关键词:
杂质元素
,
纯铟
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
内标法
赵延庆
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.0009762
由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定.实验将样品经650℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金(Ⅲ),采用经20 g/L氢氧化钠-10％丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL185 Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定.实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9％.金在1～10μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g.采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9％,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10％.
关键词:
聚氨酯泡沫塑料
,
金
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
化探样品
