陆青
,
范丽新
,
李建强
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009874
采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570 nm、Cu 217.895 nm、Fe 234.350 nm、Er 390.631 nm、Mg 383.829 nm、Mn 257.610 nm、Pb 283.305 nm、Zn 213.857 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法.考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响.各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63 μg/g.按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%.按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果进行比对,二者基本一致.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钼铌合金
,
铈
,
铜
,
铁
,
铒
,
镁
,
锰
,
铅
,
锌
耿新
,
康宝军
,
窦成
,
朱晓明
冶金分析
在新钢种中添加金属锰时,需要知道金属锰中钛的含量,因此提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法.实验以硝酸分解样品,选择334.941 nm谱线作为钛的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件克服物理干扰影响.结果表明,钛在质量分数为0.000 8％～0.018％范围内与其强度呈线性关系,方法检出限为0.003 μg/mL,方法用于金属锰样品中钛的测定,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.9％～3.3％之间.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
金属锰
,
钛
,
合金钢
欧阳曦
,
陈珍华
,
郑雪琴
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.008
在锂离子三元正极材料LiNi1-x-y CoxMnyO2中,钠离子会占据锂离子的位置,钠离子的存在会降低材料的克容量,因此需要严格控制材料中钠含量.在研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锂离子三元正极材料LiNi1-xyCoxMnyO2中的杂质元素钠含量的条件包括样品的溶解方法、测定介质盐酸的浓度、称样量、仪器参数基础上、建立了锂离子三元正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2中钠的测定方法.方法无需进行基体匹配、添加消电离剂等烦琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果.方法的回收率在97.8％～103.6％之间,样品分析结果相对标准偏差小于2.5％,完全能够满足三元正极材料分析的要求.
关键词:
三元正极材料
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钠
,
锂离子电池
邹智敏
,
郭宏杰
,
马洪波
,
朱跃进
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.014
采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对高铬镍基合金690合金中微量钴的测定进行了研究.根据分析线的选择原则,选择背景相对较低、信噪比高的波长为228.616 nm谱线作为分析线.采用基体匹配的方法克服基体效应,多谱线拟合(MSF)法校正主量元素铁、铬和镍对分析元素钴的光谱干扰.方法的检出限为0.001 μg/mL,校准曲线的线性相关系数为0.999 9.方法用于690合金样品中钴的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,加标回收率为100.7％～ 102.0％,相对标准偏差(n=8)小于2.0％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法
,
多谱线拟合(MSF)
,
高铬镍基合金
,
钴
郑敏辉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009497
在生产铝合金时,加入晶粒细化剂能调整合金中一些元素的含量,同时兼有细化晶粒的功能.为准确测定其中杂质的含量,探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定晶粒细化剂——钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的方法.采用硫酸(1+1)溶样,在样品溶液中依次加入不同量的铝、铁、锰标准溶液,用电感耦合等离子体光谱仪自带的标准加入法软件进行测定.通过条件试验,确定了采用硫酸(1+1)溶解样品和选择369.153、259.940、257.610 nm波长光谱线分别作为铝、铁、锰分析谱线.在确定的试验条件下进行铝工业用晶粒细化剂中铝、铁、锰含量的测定,可以有效避免大量钛基体、高浓度硫酸介质的影响以及光谱的干扰.校准曲线线性相关系数(γ.)大于0.999 9,方法应用于钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的测定,所得结果与其他方法的结果吻合,相对标准偏差(RSD)不大于1.6％(n=10).
关键词:
标准加入法
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
铝
,
铁
,
锰
,
晶粒细化剂
陈江
,
费勇
,
吴锦芳
,
倪晓芳
,
吴惠英
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.009
通过试验确定了仪器分析条件、分析谱线和LiCl的浓度,采用氯化锂增敏电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定地表水中铅锰.结果表明,水平观测时,10 g/LLiCl的存在,使原子线Mn I 279.482 nm、Mn I 403.075 nm、Pb I 283.306 nm的谱线灵敏度分别增强了35%、41%、19%,且检出限也均有降低.用本法测定201219和202508水质控样,测定值与保证值基本一致,说明LiCl增敏ICP-AES法适用于测定地表水中Pb和Mn.
关键词:
氯化锂
,
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
,
铅
,
锰
魏小娟
,
刘秋香
,
谢智平
,
潘剑明
,
陈波
,
马银标
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.006
在聚四氟乙烯内衬压力消解罐中,180℃的温度下,采用王水消解烘干的废钯炭催化剂样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钯炭催化剂中钯的方法.考察溶样方法、消解时间、消解温度和干扰离子对测定的影响.结果表明:废钯炭催化剂先做烘干处理,在180℃温度下消解6h,效果最佳;废钯炭催化剂中存在的Si、Al、Fe、Mg、Ca等元素对钯的测定无影响;钯浓度在0～250 mg/L范围内与强度呈线性关系,加标回收率为99.6％～100.5％,相对标准偏差小于1％.用实验方法与原子吸收光谱法测定同一个废钯炭催化剂样品,两者测定结果基本相符,方法适合废钯炭催化剂中钯的测定.
关键词:
消解
,
聚四氟乙烯内衬压力消解罐
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
废钯炭催化剂
,
钯
班俊生
,
任俊涛
冶金分析
研究了在盐酸介质中磷酸三丁酯纤维棉吸附分离镓的最佳条件及共存离子对吸附过程的影响.结果表明,在HCl(1+1)介质中,磷酸三丁酯纤维棉可定量吸附地质样品试液中镓,且吸附的镓能被HCl(1+23)定量洗脱,洗脱下来的镓用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,样品中与镓共存的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、pb2+、Zn2+、Ni2+、Ap+不干扰测定,Fe3+经还原后因不被磷酸三丁酯纤维棉吸附也不干扰镓的测定.将富集方法与ICP-AES相结合测定了地质标准物质中镓,测定值与认定值相符.对一样品中镓独立测定11次得到相对标准偏差(RSD)为3.3％.
关键词:
镓
,
磷酸三丁酯纤维棉
,
吸附
,
分离
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
谭文进
,
贺小塘
,
肖雄
,
张选冬
,
刘伟
,
刘文
,
鲁俊余
,
林波
,
马王蕊
贵金属
采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量.系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了 ICP-AES 法测定铂、钯、铑的条件.结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433 g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~ 1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%.方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中.
关键词:
分析化学
,
ICP-AES法
,
精细化工废催化剂不溶渣
,
铂
,
钯
,
铑
姜艳
,
杜米芳
材料开发与应用
用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中铬磷硅存在的问题是一些高碳铬铁、氮化铬铁等试样难以用酸溶解,在碱熔基体中,大量的易电离元素钠的存在使得测定困难,铬铁中高含量铬和微量的磷、硅等同时测定尤为困难.ICP-AES法同时测定铬铁中铬磷硅是一种新颖的方法.通过试验研究,确定了利用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔样的样品处理方法.在用ICP进行测试时,不同谱线所受到的干扰不同.推荐选择Cr 267.716 nm、Cr 206.158 nm、P 213.617 nm、Si 251.611 nm、Si 288.158 nm为分析线;对于干扰,采用基体匹配和两点校正法消除,方法的线性相关系数在0.995以上,磷的测试精密度在5.0％,铬、硅在1.0％以下;铬、硅检出限在0.006％以下,磷为0.002％.准确度试验表明,分析结果与推荐值和手工分析结果间的分析误差在试验允许的误差范围内.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
铬铁
,
铬磷硅
,
测定
