王干珍
,
汤行
,
叶明
,
严慧
,
易晓明
,
郭腊梅
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009798
样品采用过氧化钠在650℃熔融20 min,经盐酸酸化后,选取Si 251.612 nm、Al237.312 nm、Fe 259.837 nm、V 292.402 nm、P 213.618 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、铁、钒和磷,从而建立了含碳质钒矿石中硅、铝、铁、钒、磷的测定方法.结果表明,不单独进行灼烧除碳而采用直接碱熔的方法处理样品,对此类型样品各元素测定结果没有影响;当样品称样量为0.2g时,加入2 g过氧化钠可以使样品熔解完全;而硅需在样品处理后24 h内测定,以免导致结果偏低.各元素质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9;方法中各元素的检出限为18～117 mg/kg.实验方法用于测定两个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在1.0％～5.4％之间.按照实验方法测定7个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果与采用其他方法的测定结果相吻合.
关键词:
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
含碳质钒矿石
,
硅
,
铝
,
铁
,
钒
,
磷
黄间珍
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009952
采用盐酸和过氧化氢溶解样品,选择B 249.678 nm、Bi 306.771 nm、Cd 228.802 nm、Co 228.615 nm、Ga 294.363 nm和Li 670.783 nm为分析线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铋、镉、钴、镓、锂,从而建立了铝合金中微量杂质元素硼、铋、镉、钴、镓、锂同时测定的方法.各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.1~3.7 μg/g.按照实验方法测定铝合金样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,回收率在94%~106%之间;实验方法用于测定3个铝合金标准样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,测定值和认定值相符合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
铝合金
,
硼
,
铋
,
镉
,
钴
,
镓
,
锂
李清彩
,
赵庆令
,
荀红梅
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009443
以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量.谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除.方法的线性范围:对于砷为0～30 μg/mL,对于镉为0～10 μg/mL,对于铟为0～1 μg/mL,对于硫为0～1 500 μg/mL,对于锑为0～5 μg/mL.砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81 μg/mL.方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
多金属矿
,
砷
,
镉
,
铟
,
硫
,
锑
王金砖
,
张玉洁
,
伏荣进
,
刘彬
,
刘琨
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009413
装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大.不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 33432012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定.用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大.因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量,并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响.结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间.ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
校准曲线
,
径向观测
,
不锈钢
,
镍
,
铬
,
锰
张桂竹
,
李国华
冶金分析
与一般在试液中加入可疑干扰元素的离子标准溶液来考察干扰元素和干扰程度的方法不同,本文用含不同铌且基体及组分元素差异较大的化学标准物质配制标准溶液,并根据用其测定铌时各相关分析线的校正曲线成线性情况,考察测定铌的光谱干扰程度.实验结果表明:标准溶液中钒、钛和铬对测铌的不同分析线存在干扰,尤以钒、钛分别对Nb309.418 nm和Nb313.079 nm干扰为甚,严重影响测量结果的准确度.采用干扰系数法校正光谱干扰以后,各分析线的校正曲线线性相关性大大提高,从而提高了测量结果的准确度.校正了钛对Nb313.079 nm的光谱干扰后,测得的GH4169化学标钢中的铌量为5.21％±0.060％与标钢赋值5.22％相一致.同时通过对校正后铌的各分析校准曲线线性的分析研究,找到了Cr18Ni20Mo2Cu2Nb不锈钢中铌测定值偏低的原因.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
铌
,
高温合金
,
耐热不锈钢
,
光谱干扰
,
校正
陈熙
,
李静
,
顾永明
冶金分析
通过对仪器测定参数的优化,建立了在稳健性条件下测定氧化锌粉中钾和钠的电感耦合等离子体原子发射光谱法.试验结果表明,采用基体匹配的校准曲线,在稳健性条件下测定,基体效应较小,试样中基体锌的含量在一定范围内波动对钾、钠的测定没有影响.因此,在日常分析中,就可以使用同一基体匹配校准曲线分析锌含量不同的氧化锌粉中钾和钠.氧化锌粉中其他元素含量很低,对钾、钠的测定没有影响,且被测元素间也不存在相互干扰.方法已用于氧化锌粉中钾和钠的测定,相对标准偏差≤1.2％,加标回收率在94％～103％之间.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
基体匹配
,
氧化锌粉
,
钾
,
钠
程石
,
王伟旬
,
黄伟嘉
,
刘志坚
,
刘孟刚
,
杜莉
冶金分析
提出了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定Cr20Ni80镍铬合金溅射靶材中主量元素Cr和次量元素Si、Mn、P、Cu、Fe、Ti、Ce的分析方法.在低温加热下用硝酸-盐酸混合酸(V硝酸∶V盐酸∶V水＝65∶200∶735)溶解试样,选择Si 251.612 nm、Mn 257.611 nm、P 178.287 nm、Cr 284.984 nm、Cu 324.754 nm、Fe 259.941 nm、Ti 334.941 nm 和Ce 418.660 nm的光谱线作为分析线,大量基体元素如镍、铬、钇产生的基体效应影响可以通过基体匹配方法消除,谱线的重叠干扰和非光谱干扰不明显.测定主量元素Cr时,由于检测信号的短时漂移和波动对测定有影响,可以通过加入内标元素Y克服.对4种Cr20Ni80镍铬合金溅射靶材试样中上述8种元素进行测定,结果的相对标准偏差均小于2％,对Cr20Ni80镍铬合金标样中Si、Mn、P、Cr、Cu、Fe、Ti进行测定,测定值与认定值相符.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
Cr20Ni80
,
镍铬合金
,
溅射靶材
,
主量元素
,
次量元素
伏军胜
,
郝红梅
,
张众
材料开发与应用
建立了以盐酸、硝酸和氢氟酸溶解Al-60Mo-20Zr合金样品、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法测定合金中主量元素Mo、Zr的分析方法.通过优化仪器工作条件,选择Mo 202.030 nm、Zr 396.621 nm谱线作为分析线,Co 231.160nm作为内标分析线,采用基体匹配结合内标法,消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响,提高了测定主量元素Mo、Zr的稳定性.结果表明,加标回收率在98.3％-104.0％之间,精密度均小于0.78％,线性相关系数r大于0.999 8.用于样品分析的Mo、Zr测定结果与X荧光光谱法吻合,在相同的仪器条件下,本方法的精密度和准确度明显优于ICP-AES外标法.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
内标法
,
Al-60Mo-20Zr合金
,
钼锆
徐建平
,
程德翔
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009783
测定钢中低含量硫时,空白校正一直是个难题.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫的检出限可达0.02 mg/L,据此计算,硫的测定下限可达0.000 5%.为实现钢中质量分数大于0.000 5%硫的测定,进行了钢在盐酸、硝酸和高氯酸中的溶解试验和ICP-AES测定钢中硫的空白研究.发现了纯试剂空白值比铁基空白值高约0.002%(质量分数)的反常现象.并对铁基背景和背景扣除方式进行了研究.结果表明,铁基体的背景强度和背景强度的标准偏差比纯试剂和水高,高强度的铁基体背景湮灭了部分测量峰,导致了上述反常现象.铁基背景标准偏差的增大,导致了分析方法的测定下限上升.因此,应尽量选择多相元平均背景.提出了先用盐酸溶解样品除去纯铁基体中的硫,后加硝酸和高氯酸制备无硫铁基空白试液.样品分析减去无硫铁基空白才能正确的分析结果.按照实验方法测定钢样中质量分数小于0.01%的硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,测定结果与红外分析吸收法一致.
关键词:
硫测定
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钢
,
样品溶解
,
空白
