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杂质Fe对Al-Zn-In牺牲阳极性能的影响

刘辉 , 孙明先 , 马力 , 闫永贵

腐蚀学报(英文)

炼制Fe杂质含量不同的6种Al-Zn-In阳极, 采用恒电流方法评价了其电化学性能, 并通过扫描电镜观察其溶解的微观形貌, 探讨了Fe杂质含量对阳极电化学性能的影响规律与机制. 结果表明, 随着Fe杂质含量的升高, Al-Zn-In阳极的电流效率呈先增加后降低趋势, 原因是少量的Fe可增加阳极的活化点, 而过量的Fe则作为阴极相引发电偶腐蚀使得阳极呈局部腐蚀溶解.

关键词: 铝牺牲阳极 , impurity elements , local corrosion , Fe

标准加入-内标校正法测定高纯金中杂质元素

廖小翠

黄金 doi:10.11792/hj20150420

采用标准加入-内标校正建立了直接测定高纯金中23种杂质元素的方法,并从同位素的选择、内标元素的选择、基体效应扣除以及仪器工作条件等方面对实验条件进行了优化。通过标准加入的方式扣除基体干扰,加入内标元素校正仪器漂移,且能有效扣除各类干扰离子的影响,其测定结果与繁琐的萃取分离基体的检测结果一致。该方法测定样品中大部分元素分析结果的精密度为10%左右,回收率为85%~131.3%,检出限为0.4~2.0μg/L。

关键词: 电感耦合等离子体质谱法 , 标准加入-内标校正 , 高纯金 , 杂质元素

冷却速率及杂质元素对锆合金β→α转变组织的影响

栾佰峰 , 薛姣姣 , 柴林江 , 周军

稀有金属材料与工程

锆合金β相冷却组织对于发展高性能燃料包壳具有至关重要的作用.本工作从冷却速率和杂质元素两个影响因素出发,对核反应堆用锆合金β→α转变组织的相关研究进行了综述.锆合金的马氏体转变为无扩散的切变过程,不产生表面浮凸,Ms不随冷却速率变化.成分相同时,随着β冷却速率的增加,锆合金微观结构按如下次序变化:Lenticular组织→Parallel-plate魏氏组织→Basketweave魏氏组织→马氏体.相同冷却速率下,当杂质元素参与形成难溶的第二相时,会促进Basketweave组织的形成,而当这些元素提高β转变温度时,则倾向于促进Parallel-plate组织的形成.

关键词: 锆合金 , 冷却速率 , 马氏体 , 魏氏组织 , 杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素

杨新能 , 冯宗平 , 羊绍松 , 罗平

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.007

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法.提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端.基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除.在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2~42 μg/L.方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7%~9.8%范围.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 钒铁 , 酸溶 , 碱熔 , 杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素

李良军 , 姚永生 , 王秋莲

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.012

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅精矿中主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷含量的分析方法.试样经氢氧化纳-过氧化钠熔融,用盐酸提取并酸化后以ICP-AES测定.对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了讨论,结果表明:质量分数小于5%的硫、小于10%的硅、小于20%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰;方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰.方法用于标准样品和实际样品的测定,结果分别与认定值或其他方法的测定值相符.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铅精矿 , , 杂质元素

杂质Fe对Al-Zn—In牺牲阳极性能的影响

刘辉 , 孙明先 , 马力 , 闫永贵

腐蚀学报(英文)

炼制Fe杂质含量不同的6种Al—Zn—In阳极,采用恒电流方法评价了其电化学性能,并通过扫描电镜观察其溶解的微观形貌,探讨了Fe杂质含量对阳极电化学性能的影响规律与机制.结果表明,随着Fe杂质含量的升高,Al—Zn—In阳极的电流效率呈先增加后降低趋势,原因是少量的Fe可增加阳极的活化点,而过量的R则作为阴极相引发电偶腐蚀使得阳极呈局部腐蚀溶解.

关键词: 铝牺牲阳极 , 杂质元素 , 局部腐蚀 ,

不同温度时效Ni-20Cr-18W-1Mo合金晶界偏聚及力学性能研究

韩寅奔 , 薛祥义 , 张铁邦 , 胡锐 , 李金山

稀有金属材料与工程

采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子探针(EPMA)和高温力学试验机等手段,研究了不同时效温度(200~800℃)对Ni-20Cr-18W-1Mo高温合金的元素晶界偏聚和力学性能的影响.结果表明,硫、磷元素的晶界偏聚临界时间随时效温度升高而缩短;时效温度对元素在晶界和晶内的成分分布有显著的影响;实验合金的抗拉强度和延伸率随时效温度升高而降低.分析发现,硫、磷元素在晶界中的含量随时效温度升高而增大直至两者分别在650和400℃时达到峰值,是合金在200~600℃区间力学性能降低的重要原因.

关键词: Ni-20Cr-18W-1Mo高温合金 , 杂质元素 , 晶界偏聚 , 力学性能

直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素

张萍 , 符靓 , 刘宏伟

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009843

将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFx值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法(GD-MS)测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法.考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38 mA,放电电压为650 V,放电气体流量为450 mL/min,预溅射时间为30 min.通过选择合适的同位素,在高分辨(HR,分辨率R=10 000)质谱模式下测定K,在中分辨(MR,R=4 000)模式下测定其他元素可消除质谱干扰.将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为3.3%~30%,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果基本一致.采用实验方法分析商用0级海绵钛样品(样品1)和1级海绵钛样品(样品2),所得结果与国家标准(GB/T 2524-2010)中对两种等级海绵钛的含量要求一致.其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698-2011的分析结果相吻合.

关键词: 海绵钛 , 辉光放电质谱法(GD-MS) , 杂质元素 , 质谱干扰 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素

罗荣根

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.009

采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液.还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量.通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g.体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响.使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%.

关键词: , 杂质元素 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中杂质元素

亢德华 , 王铁 , 于媛君 , 王翠艳 , 白轩

冶金分析

探讨了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铁中B、Mg、V、Co、Cr、Ni、Cu、Mo、Sn共9种杂质元素的分析方法.为了避免Cl对待测元素的干扰,选择硝酸和氢氟酸来溶解样品,并考察了硼元素损失情况.通过对各待测元素同位素潜在干扰、试剂空白等效浓度及干扰程度的探讨,确定了测量用同位素11B、24Mg、51V、59Co、52Cr、60Ni、63Cu、98Mo、120Sn.采用基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响.方法用于硅铁标准物质分析,测定值与认定值符合较好,方法的检出限为0.03 μg/L(Sn)~0.45 μg/L(B),各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%,加标回收率为80%~110%.

关键词: 电感耦合等离子体质谱法 , 硅铁 , 杂质元素

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