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N,O-羧甲基壳聚糖磁性复合微球的制备与表征

马烽 , 陆丰艳 , 秦岩 , 王睿

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2014.08.008

采用水热法制备出NiFe2O4磁性纳米粒子.以壳聚糖和氯乙酸为原料,在碱性条件下制得N,O-羧甲基壳聚糖.以羧甲基壳聚糖为骨架材料,戊二醛作为交联剂,采用乳化交联法制备出N,O-羧甲基壳聚糖磁性微球.通过红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、热重分析以及交变梯度磁强计对材料的组成、结构、形貌、热性能和磁性能进行测试表征.结果表明:合成的NiFe2O4为立方尖晶石结构,粒径为10~80nm,饱和磁化强度为43.3A· m2·kg-1.制备的N,O-羧甲基壳聚糖磁性微球为表面光滑的球形,粒径为6~25μm,微球中NiFe2 O4的质量分数为35.6%,饱和磁化强度为14.3A·m2·kg-1.

关键词: 水热法 , 铁酸镍 , N,O-羧甲基壳聚糖 , 乳化交联法 , 磁性微球

水热合成法制备非晶态α-Fe2O3薄膜及其光吸收性能

孙彤 , 李微 , 刘连利 , 徐姝颖 , 杨海龙

材料导报

以K9玻璃为基片,在柠檬酸存在的碱性体系内,采用水热合成法制备了非晶态α-Fe2 O3薄膜,并对样品进行了XRD、SEM、FT-IR、UV-Vis表征.研究结果表明,随着反应体系初始pH值升高及Fe3+初始质量浓度增大,所得样品的结晶度略有增大.水热反应体系初始pH值从9.5升高至10.5,薄膜表面沉积颗粒增大,薄膜逐渐致密.但当pH值继续升高至11时,沉积颗粒减小,且存在较大孔隙.水热体系中Fe3+初始质量浓度增大至1.2 g/L时,薄膜表面沉积颗粒最大,颗粒间孔隙较大.Fe3+质量浓度继续增大,颗粒减小,薄膜表面致密、均匀.反应体系初始pH值较低时,有少量柠檬酸随非晶态α-Fe2O3沉积,反应过程中非晶态α-Fe2O3与玻璃基底有化学键力的结合.水热反应初始pH值为11时,薄膜对紫外光的吸光度最大.当Fe3+初始质量浓度为1.5 g/L时,薄膜对紫外光的吸光度最高,当Fe3+初始质量浓度为1.2 g/L时,薄膜对可见光的吸光度最低,反射率最高.

关键词: 非晶态α-Fe2O3 , 薄膜 , 光学性能 , 柠檬酸 , 水热合成法

锌镁铝类水滑石的制备与表征研究

袁东 , 周良芹

硅酸盐通报

以锌、镁、铝的水合硝酸盐及尿素等为主要原料,通过水热合成法制备具有层状结构的锌镁铝类水滑石(ZnMgAl-HTLCs).采用XRD、SEM、FT-IR及MP-AES等对样品的晶体结构、微观形貌、元素组成及材料表面性质等进行了表征分析.考察了锌的掺杂量、尿素浓度、二价三价金属离子比和溶剂等因素对水滑石结构及形貌的影响.结果表明,M2 +/M3为4.5∶1 ~6∶1,锌的掺入比例在10%~30%之间,尿素的浓度为0.54 ~0.61 mol/L,时间为24h,可以得到结构单一和形貌较好的锌镁铝类水滑石.

关键词: 类水滑石 , 水热合成法 , 锌镁铝复合物 , 层状双氢氧化物

水热生长时间对钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列电致变色性能的影响

满文宽 , 李杨 , 鞠靓辰 , 张梅 , 郭敏

人工晶体学报

采用水热法,在不同水热生长时间条件下成功制备了钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列.利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS能谱)以及X射线衍射(XRD)系统研究了生长时间对于制备得到的纳米棒阵列的微观形貌和组成的影响.结果表明:随着时间的延长,钼掺杂三氧化钨纳米棒阵列的平均尺寸、生长密度和取向性均有一定程度的提高.另外,探讨了不同时间对其电致变色性能的影响规律.当生长时间为6h时,所得钼掺杂的三氧化钨纳米棒阵列具有较大的光学调制(65.3%)以及较高的着色效率(87.3 cm2/C).

关键词: 水热合成 , 钼掺杂 , 三氧化钨纳米棒阵列 , 电致变色

水溶性CdTe∶Zn量子点的合成和表面修饰

韩鑫 , 张纪梅 , 张坤 , 王曈尧

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.10.008

通过高压反应釜辅助水相法快速且低成本地合成了荧光量子产率高、粒径均匀、纯度高以及光稳定良好的掺杂Zn的CdTe量子点,不仅降低了CdTe量子点的毒性,而且减少了对环境的污染.并且通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外分光光度计和荧光分光光度计对产物进行了表征.同时通过单因素实验,在制备过程中对CdTe∶ Zn量子点的合成条件(包括pH、反应温度、反应物中Cd与Te,Cd与Zn的比例和配体巯基丙酸(MPA)含量等)进行优化得到了最佳的合成条件,即摩尔比Cd∶ Te∶ MPA=1.0∶0.5∶2.4,摩尔比Cd∶ Zn=1.0∶1.0,pH =11和T=120℃,通过优化CdTe∶ Zn量子点的合成条件不仅提高了纳米晶的质量,而且大幅度缩短了制备量子点的周期,且通过与CdTe量子点的比较得出掺杂Zn后量子点的生长速度和荧光强度均会提高.最后,采用外延生长法,在CdTe∶ Zn核的表面包裹一层有更宽带隙的半导体材料ZnS,消除了量子点表面的悬空键及表面缺陷,并且对CdTe∶ Zn/ZnS量子点进行了紫外和荧光表征,通过与CdTe∶ Zn量子点的比较得出ZnS的加入进一步提高了量子点的荧光强度和光稳定性.

关键词: CdTe∶Zn量子点 , CdTe∶Zn/ZnS量子点 , 水热合成法

不同条件对合成水化硅酸钙结构与性能的影响研究综述

王锦 , 徐文 , 李辉

硅酸盐通报

综述了水化硅酸钙的合成方法与合成条件对其结构与性能影响的研究现状,系统分析了不同钙硅比、温度、时间以及干燥条件等因素对水化硅酸钙的分子层结构和表面密度的影响规律,探讨了不同合成条件与水化硅酸钙结构与性能之间的关联度.

关键词: 水化硅酸钙 , 水热合成法 , 结构与性能

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