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一维TiO2纳米材料的微观形态与结构的控制

洪剑 , 孙景志 , 曹健 , 汪茫

材料研究学报

采用水热法在不同温度下制备了TiO2一维纳米材料,并对其进行了微观形态和晶体结构研究。结果表明,通过控制系统的温度和压力可以分别得到TiO2纳米微粒、纳米管和纳米带,纳米管和纳米带材料具有不同于金红石和锐钛矿型的锐钛矿和钛酸的混合结构;将产物在500℃下热处理后,纳米管/带完全转变为锐钛矿型结构.

关键词: 无机非金属材料 , TiO2 nanotubes/nanoribbons , hydrothermal synthesis

水热法合成负热膨胀材料ZrW2O8

邢奇凤 , 邢献然 , 杜凌 , 于然波 , 陈骏 , 邓金侠 , 罗君

金属学报

采用水热法在500 ℃的低温条件下成功地合成了具有负热膨胀系数的 材料ZrW2O8. X射线衍射结果表明, 当加入的盐酸溶液浓度c HCl≥6 mol/L时, 可用水热法合成出多晶前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2. 运用 热重-差热分析法研究了前驱体ZrW2O7 (OH)2 (H2O) 2 和产物ZrW2O8的热稳定性. 结果表明, 前驱体在较低温度(500 ℃) 下灼烧即可获得产物ZrW2O8. 经X射线衍射和红外光谱分析证明, 所获得的产物为单一立方相ZrW2O8.

关键词: ZrW2O8 , hydrothermal synthesis , negative thermal expansion

多级结构ZSM-5沸石分子筛的合成及其Mo基催化剂在甲烷无氧脱氢芳构化中的应用

于素霞 , 杨建华 , 初乃波 , 李刚 , 鲁金明 , 王金渠

催化学报

以经盐酸预处理的碳纳米管为第二模板,在不添加其它有机溶剂的情况下,仅通过控制晶化条件,即采用变温水热晶化法合成具有多级结构的ZSM-5分子筛.通过x射线衍射、红外光谱测试、透射电镜和N2吸附对合成的分子筛进行了表征,结果表明,该合成分子筛呈近球形,是由纳米棒自组装形成的具有多级结构的亚微米球.该分子筛改性后用于甲烷无氧脱氢芳构化反应,显示出良好的催化性能,甲烷转化率最初达到19%,反应至24 h时甲烷转化率仍保持在10%左右,并且保持了较高的芳香物选择性(达到50%以上).

关键词: 多级结构 , ZSM-5沸石 , 水热晶化 , 碳纳米管 , 钼催化剂 , 甲烷 , 无氧脱氢芳构化

可降解镁合金骨螺钉表面微弧电泳水热复合涂层的制备与性能

朱世杰 , 王剑锋 , 刘欣玉 , 王利国 , 任晨星 , 常蕾 , 王俊 , 关绍康

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.03.003

目的 在医用镁合金骨螺钉表面构建羟基磷灰石涂层,有效控制其降解速率.方法 利用微弧电泳/水热复合方法,在形貌复杂的骨螺钉表面制备涂层.该方法首先利用电解抛光对骨螺钉表面进行表面预处理,采用微弧电泳技术在其表面制备羟基磷灰石涂层,再利用水热合成对微弧电泳涂层进行封孔.利用XRD、SEM、AFM等分析手段对涂层显微结构进行分析,利用体外浸泡实验和电化学实验对涂层耐腐蚀性能及其对钙磷盐的诱导特性进行了评价.结果 在电解抛光电流0.14A、抛光时间2min的工艺条件下进行电解抛光预处理,可以提高基体和涂层的结合性能.由于骨螺钉的特殊形状,在微弧电泳电解液中添加丙三醇,并通过调整电解液中丙三醇含量优化微弧电泳工艺(电压155 V,反应时间20 min),能有效抑制尖端放电现象,防止膜层组织疏松和大量的氧化物堆积,以及涂层剥落甚至基体烧蚀的现象.再优化水热合成工艺参数(处理液pH值8.5,反应时间1.5h,反应温度393 K)对微弧电泳涂层进行封孔,得到微弧电泳/水热复合涂层.结论 微弧电泳/水热复合涂层表面形貌为菜花状结构,由纳米棒状羟基磷灰石组装而成,均匀致密,结晶性好.电化学腐蚀测试表明,制备复合涂层后,骨螺钉的腐蚀电流密度降低了一个数量级.在模拟体液中浸泡6天,骨螺钉的形貌依然完整,说明水热复合涂层在改善生物相容性的同时,提高了骨螺钉的耐腐蚀性能.但微动摩擦磨损测试显示,水热复合封孔处理后磨损性能下降.

关键词: 生物镁合金 , 骨螺钉 , 电解抛光 , 微弧电泳 , 水热合成 , 复合涂层 , 羟基磷灰石

L-半胱氨酸改性Fe3O4纳米粒子的水热合成及其应用

李波 , 黄忠兵 , 孟宪伟 , 唐芳琼

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.02.163

以L-半胱氨酸为表面改性剂与粒径调节剂,采用水热法制备具有良好分散稳定性的磁性Fe3 O4纳米粒子.通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、比磁饱和强度测定仪(VSM)等对产物进行表征,研究L-半胱氨酸对磁性Fe3O4纳米粒子的形貌、粒径分布、晶型结构、分散稳定性等的影响,理论推导了L-半胱氨酸改性后的Fe3O4纳米粒子(L-Fe3O4纳米粒子)的生成机制,将该材料作为载体吸附金种后探讨其在催化对硝基苯酚方面的应用.结果表明:沉降22 h时,调节pH值为7.0制备的Fe3O4纳米粒子的沉降高度大约是L-Fe3O4纳米粒子的6.5倍;吸附金种后的L-Fe3O4纳米粒子催化效率大约是未改性Fe3O4纳米粒子的5倍.L-半胱氨酸有效的改善了Fe3O4纳米粒子与分散介质之间的相容性,保护并改善了纳米粒子的分散稳定性,在污水处理等方面有潜在的应用.

关键词: 水热法合成 , Fe3O4纳米粒子 , L-半胱氨酸 , 分散稳定性

水热法合成一维GdV_(1-x)P_xO_4∶Tm纳米材料及其发光性能

李妮 , 黄维刚

功能材料

以乙二胺四乙酸(EDTA)为模板剂,采用水热法,成功地合成一系列具有较大长径比的一维GdV1-xPxO4∶Tm蓝色纳米荧光粉。利用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱仪对产物的相结构、形貌和发光性能进行了分析。结果表明所得产物均具有明显的一维特征,随P含量的增加,产物的长径比增加,纳米棒逐渐变细。产物在未经焙烧的条件下,在278nm波长紫外光激发下发出强度较高的波长为478nm的明亮蓝光,掺P摩尔比,即x=0.4时,所得产物的发光强度最好。

关键词: 一维 , GdV1-xPxO4∶Tm , 发光 , 稀土 , 水热法

水热法制备钨酸铋及其光催化和电催化性能的研究

杨薇 , 谢会东 , 常昕 , 江元汝 , 谷广哲

兵器材料科学与工程

以H2WO4、NaOH和Bi(NO3)3·5H2O为原料,通过调节不同pH值和添加表面活性剂CTAB,采用水热法制备出不同形貌的钨酸铋粉体.利用XRD、SEM、UV-Vis对Bi2WO6粉体进行表征.结果表明:pH值对钨酸铋的物相、形貌和光催化和电催化性能均有较大影响;当pH=9.5得到的Bi2WO6粉体结晶度高,禁带宽度为2.61 eV,电催化的可逆性较好,氧化还原电位差仅为0.109V,光催化活性较高;400W金卤灯40 min照射下,罗丹明B的降解率达到93.96%.

关键词: 钨酸铋 , 水热合成 , 光催化 , 电催化

二氧化钛纳米粉体的可控水热合成研究

陈志武 , 何新华 , 胡建强 , 于颖 , 卢振亚

稀有金属材料与工程

采用TiCl_4为原料,用水热法合成了二氧化钛纳米粉体,讨论了水热反应条件对二氧化钛粉体结构和微观形貌的影响.结果表明:在0.5~1.0 mol/L TiCl_4, 130~190 ℃, 3~9 h的水热条件下,合成的TiO_2纳米粉体属于金红石相;TiO_2的形貌和尺寸与原料浓度、反应时间和反应温度密切相关,随着原料浓度的增加、反应温度的升高以及反应时间的延长,TiO_2形貌由球形纳米粒子向纳米棒转变,其尺寸也随之增大.

关键词: 水热合成 , 二氧化钛 , 纳米粉体 , 晶化时间 , 反应温度

Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的水热合成与表征

李志华 , 牟照晶 , 刘倩

人工晶体学报

本文以FeSO_4·7H_2O为铁源,采用LSS反应机制控制合成了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点,并根据不同反应条件下反应生成的产物形貌推断了反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.室温下分别测试了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的磁滞回线,检测得到纳米棒和量子点饱和磁化强度磁化率(Ms)分别为44.26 emu/g和60.09 emu/g,矫顽力(H_c)分别为132.3 Oe和143.2 Oe.

关键词: 水热合成 , 纳米棒 , 饱和磁化强度 , 磁化率

耐水型硫酸钙晶须的低温制备与结构表征

彭龙贵 , 张广成 , 杨莎

材料导报

以CaSO4·2H2O(Ca)、成晶剂(A)为主要原料,采用水热法和煅烧法制备出平均直径3μm,长径比为80的耐水型硫酸钙晶须.晶须的最佳合成工艺为反应温度90℃、时间30 min、n(Ca) /n(A)=9,以生物显微镜和SEM对半水硫酸钙晶须的结构形貌进行了表征;半水硫酸钙晶须经700℃、4h的高温煅烧后制得无水死烧硫酸钙晶须,XRD和润湿角测试分析表明,无水死烧硫酸钙晶须的润湿角比半水硫酸钙晶须的润湿角大6.84°,无水死烧硫酸钙晶须的层间结构及耐水性均发生了明显变化.

关键词: 水热合成 , 硫酸钙 , 晶须 , 煅烧 , 耐水

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