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YVO4:Eu纳米微粒的合成及光谱性质研究

刘奕 , 赵明磊 , 曾宇平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00957

在水热条件下, 以Y(NO3)3·6H2O, Eu2O3, NH4VO3, Na3C6H5O7·2H2O为原料合成了YVO4纳米微粒以及稀土离子Eu3+掺杂的YVO4:Eu纳米微粒, 利用XRD, FE-SEM, TEM, HRTEM和SAED对所得产物的结构和形貌进行表征, 并用FT-IR、F-4600对所得产物的光谱性质进行了分析. 结果表明, 产物为纯净的四方相YVO4, 具有较为规则的饼状形貌, 单个饼状YVO4纳米微粒的直径约为500nm. XRD图谱显示稀土离子Eu3+取代了Y3+进入YVO4晶体, 但在纳米YVO4: Eu的荧光光谱上没有出现VO43-发射峰, 这表明YVO4是良好的发光基质材料. 水热合成方法简单易行, 合成出的YVO4:Eu粒子荧光强度大且荧光强度稳定.

关键词: YV04  , hydrothermal method , spectra properties , null

TiO2/RGO复合材料的制备与光催化性能研究

许海峰 , 金绍维

人工晶体学报

采用水热法制备了TiO2/RGO复合物,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)等测试方法对制备的复合物进行了表征,紫外-可见光谱结果表明生成的TiO2/RGO复合物的吸收边延长到可见光范围,达到470 nm,并研究了制备的不同质量比TiO2/RGO复合物室温条件在可见光下对目标污染物甲基橙(MO)的光催化降解活性,实验结果表明:质量比为20∶1的TiO2/RGO复合物,2h内的降解率达到89.70%,可见复合物能够有效地提高可见光催化性能.

关键词: 水热法 , 石墨烯 , 二氧化钛 , 光催化

核壳结构CdS/TiO2的制备与表征

王智宇 , 陈景鑫 , 张福安 , 钱国栋 , 樊先平

稀有金属材料与工程

通过水热法合成分散性良好的CdS纳米颗粒,并采用声化学法在颗粒外包覆TiO2壳层,获得的复合材料具有更好的光催化特性.讨论了水热反应温度保温时间与晶粒尺寸、结晶性之间的关系以及声化学制备过程中反应条件与陈化时间对壳层生长的影响.采用X射线衍射、透射电镜、漫反射光谱、光催化性能测试等手段表征CdS颗粒的尺寸、形貌及CdS/TiO2的结构与光催化特性.结果表明:水热过程中,提高反应温度、保温时间有利于提高产物的结晶性.声化学合成CdS/TiO2复合材料过程中,超声作用能促进核壳结构的形成.提高前驱溶液的浓度,在获得CdS/TiO2核壳结构的同时会析出TiO2纳米粒子.在降解甲基橙的实验中,CdS/TiO2材料表现出比单组分材料更好的催化性能.

关键词: 核壳结构 , 水热法 , 声化学法 , 光催化

纳米SAPO-34分子筛的制备与表征

龙丽 , 肖松 , 李志毅 , 齐士豪 , 门勇男 , 赵文波 , 刘艳娜

硅酸盐通报

本文采用水热合成法制备纳米SAPO-34分子筛,并考查了晶化时间、陈化时间、水含量对纳米SAPO-34分子筛合成的影响,进一步采用XRD、SEM对合成的分子筛进行表征.实验结果表明,在一定范围内,当物料摩尔配比为1(Al2O3)∶2(P2O5)∶0.6(SiO2)∶4(TEAOH)∶107(H2O),室温陈化72 h,200℃晶化时间为24 h时,合成的纳米SAPO-34分子筛相对结晶度较高,平均粒径约为255 nm.

关键词: 纳米SAPO-34分子筛 , 相对结晶度 , 水热法 , 粒径

水热制备掺锑纳米TiO2及其光活性抑制研究

丘永樑 , 陈洪龄 , 徐南平

无机材料学报

在200℃,6h条件下水热制备两种掺锑二氧化钛,Sb2O3:TiO2介于0-0.35mol%.第一种以二氧化钛和SbCl3为原料;第二种以偏钛酸和SbCl3为原料.用XRD、SEM、EDS、TG、IR表征样品,谢乐公式估算晶粒直径.EDS检测到Sb2O3的存在,XRD检测表明掺锑TiO2均为锐钛型.锑的掺入可有效抑制第二种掺锑二氧化钛晶粒的长大.通过罗丹明B的光降解,表明两种掺锑纳米TiO2光活性均得到有效抑制.以偏钛酸为原料制得的掺锑TiO2 的光活性低于以二氧化钛为原料制得的掺锑TiO2.当Sb2O3:TiO2为0.21%时,掺锑二氧化钛光活性最低.

关键词: 水热法 , Sb2O3 , TiO2 , photocatalysis , rhodamine B

KCl辅助EDTA水热合成t-LaVO4∶Eu3+粉体

王莉丽 , 许茜 , 刘连利 , 张帆 , 宋秋实

人工晶体学报

以LaCl3·nH2O、Eu2O3和NH4VO3为原料,采用KCl和EDTA为辅助剂,在较高pH值下水热合成了t-LaVO4∶Eu3+粉体.通过添加KCl和EDTA的不同组合,分析了对LaVO4∶Eu3粉体微观结构及荧光性能的影响.结果表明:当初始溶液pH=11和12时,添加KCl+EDTA可制备单一四方相LaVO4∶Eu3+粉体,并推断了LaVO4∶Eu3+晶体的形成机理.加入KCl影响了LaVO4∶Eu3的晶体结构,使LaVO4∶Eu3+粉体颗粒尺寸增大,荧光性能增强.当Eu掺杂摩尔浓度为5%时,LaVO4∶ Eu3+束状棒有最高的红光发射强度.

关键词: 钒酸镧 , 水热法 , 荧光 , KCl , EDTA

表面活性剂对水热法合成ZnS:Cu,Al纳米晶光致发光特性的影响

新梅 , 曹望和

人工晶体学报

采用水热法直接合成了ZnS∶Cu,Al纳米荧光粉,并且系统研究了加入表面活性剂在不同S/Zn下,清洗样品和不清洗样品的结晶性、傅立叶红外光谱(FT-IR)及光致发光(PL)光谱.XRD和TEM测试结果表明:合成纳米晶为纯立方相结构,球形纳米晶尺寸约15 nm, 尺寸分布窄,分散性好.未清洗样品的结晶性比清洗样品的好,且加入表面活性剂和未清洗都导致粒径增大,影响纳米材料的表面态.改变[S~(2-)]/[Zn~(2+)]物质的量比、清洗和加入表面活性剂都会影响材料的PL强度.这说明其发光机理为紫外光激发材料表面的发光中心,即PL强度决定于纳米材料的表面态.

关键词: ZnS:Cu , Al纳米晶 , 水热法 , 表面态 , 表面活性剂 , 光致发光

不同形貌纳米α-Fe2O3粉体水热合成及其催化高氯酸铵热分解研究

李小红 , 江向平 , 文思逸 , 展红全 , 涂娜

人工晶体学报

以Fe2(SO4)3为原料,在不同温度和时间进行水热反应,产物经过600℃下热处理6h,得到了不同形貌的纳米α-氧化铁.通过XRD、SEM、TEM对α-Fe2O3的物相组成、形貌和微观结构进行表征.结果表明,花片状、海胆状、草莓状和哑铃状等多种形貌的产物均由纳米α-Fe2O3颗粒组装而成,纳米颗粒大小为10~50 nm.采用DTA分析了赤铁矿α-Fe2O3对高氯酸铵(AP)的催化性能.结果表明水热反应条件140℃保温4h获得的花片状α-Fe2O3,使得高氯酸铵(AP)热分解温度提前了67.2℃,较其它形貌,催化效果明显.

关键词: 纳米α-Fe2O3粉体 , 催化性能 , 水热反应 , 高氯酸铵(AP)

ZnO纳米材料制备及其场发射性能的研究

林志贤 , 张永爱 , 覃华芳 , 郭太良

功能材料

采用水热法制备形貌和尺寸各异的纳米ZnO材料.用X射线衍射分析仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)测试产物结构和表面形貌,分析影响纳米ZnO材料生长的因素,探讨纳米ZnO的生长机理.研究了各种形貌ZnO阵列的场致发射特性.实验结果表明,在各种ZnO纳米结构中,纳米管的场致发射性能最好,其最大电流密度可达到0.2mA/cm~2,开启场强2.5V/μm,为寻求良好场发射性能的ZnO纳米材料提供了一个可行的途径.

关键词: ZnO纳米材料 , 水热法 , 表面形貌 , 场发射性能

水热法制备钛酸铋钠粉体及其生长机理研究

徐明珠 , 江向平 , 展红全 , 唐洁 , 李小红

人工晶体学报

以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4和五水硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为原料,NaOH为矿化剂,通过水热法制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对反应制备的粉体进行物相分析.结果表明,反应温度、反应时间及矿化剂浓度均是影响钛酸铋钠粉体制备的关键因素.利用JMA方程对其进行动力学计算分析,结果表明,在反应温度为120~ 180℃时,NBT颗粒的Avrami指数n随温度的升高而减小,而反应速率k则相反,反应活化能Ea为50.14 kJ·mol-1.

关键词: 水热法 , NBT粉体 , JMA方程 , 动力学

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