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一种同时测定环己酮肟水解反应中环己酮肟和硫酸羟胺含量的方法

赵方方 , 游奎一 , 彭超 , 谭珊 , 刘平乐 , 吴剑 , 罗和安

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150138

在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰.本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量.结果表明,在H+浓度大于2.4 mol/L,Fe3+/环己酮肟摩尔比大于5:1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39%和0.50%,水解反应样品的加标回收率为97.1% ~ 100.6%.

关键词: 水解反应 , 环己酮肟 , 硫酸羟胺 , 高效液相色谱法 , 氧化还原滴定法

氯化盐对氢化燃烧合成法及机械球磨法制备的MgH2水解性能的影响

李姝 , 甘德宇 , 朱云峰 , 刘雅娜 , 张戈 , 李李泉

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(17)60062-1

研究氯化盐对氢化燃烧合成法及机械球磨法(HCS+MM)制备的镁基氢化物水解制氢动力学性能的影响.XRD分析表明HCS法可成功制备高纯MgH2.水解性能测试表明在球磨过程中添加氯化盐有利于加快水解初期反应速率及增加60 min的制氢量.MgH2?10%NH4Cl复合物具有最好的水解性能,室温下水解60 min制氢量为1311 mL/g,转化率为85.69%.这可能是因为氯化盐在球磨过程中不仅起到了球磨助剂的作用,而且在活性材料上产生了新鲜表面,促进了水解反应.

关键词: MgH2 , 制氢量 , 水解 , 氯化盐 , 氢化燃烧合成法 , 机械球磨

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