武素茹
,
王虹
,
李权斌
,
马德起
,
苏明跃
,
王昊云
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.012
采用酸溶消解处理冰铜样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定.探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰.结果表明,盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样,硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂,共存元素没有明显干扰.砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.05 μg/L.方法用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(n=11,RSD)小于7％,加标回收率为90％～95％.
关键词:
酸溶
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
冰铜
,
砷
王军学
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.012
提出了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷的方法.用硝酸溶解样品,氢氧化钾和盐酸调节溶液酸度至pH 5.5～6.5,碲水解沉淀析出.除去了大量基体后,溶液中碲量少于50 μg/mL.在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),以标准加入法绘制校准曲线,氢化物发-生-原子荧光光谱法测定砷量.方法的检出限为0.02 μg/L,砷量在0.02～40 μg/L范围内有良好的线性关系.方法操作简便、快速,应用于精碲中痕量砷的测定,测定结果与正戊醇萃取砷钼蓝分光光度法的结果相符,相对标准偏差为4.2%～8.5%,样品的加标回收率在93%～104%之间.
关键词:
砷
,
精碲
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
标准加入法
袁永海
,
尹昌慧
,
元志红
,
徐华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009741
通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法.实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8.砷和锑的方法检出限分别为0.044 2μg/L和0.020 4μg/L.干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定.采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1％～1.3％和0.99％～1.4％,加标回收率分别为99％～104％和98％～104％.将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致.
关键词:
微波消解
,
锡矿石
,
砷
,
锑
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
