贺攀红
,
杨珍
,
荣耀
,
龚治湘
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.007
建立了一种简单、灵敏度高的测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的方法.样品经用水振荡浸取和硝酸处理后,在4％(体积分数)盐酸介质中,用10 g/L的硼氢化钠氢氧化钠铁氰化钾作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)联用测定了浸出液中痕量铅.方法通过在还原剂中加入一种自制的铅稳定剂,解决了测量体系不稳定的问题.方法检出限为1.0 μg/L,样品的加标回收率为90.5％～106.5％,相对标准偏差(RSD)小于6％.样品测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的测定.
关键词:
尾矿渣固体废物
,
水浸出液
,
铅
,
氢化物发生
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
胡存杰
冶金分析
土壤样品经HCl-HNO3处理后,在盐酸介质中用铁氰化钾为氧化剂将Pb2+氧化为Pb4+,然后在盐酸浓度为5％ (V/V)的载液中,以硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定了铅的含量.结果表明,在选定的实验条件下,铅量在0.5～60 ng/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.24 ng/mL.方法用于土壤标准物质中铅含量的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=5)为1.8％～4.5％.对实际样品进行加标回收试验,回收率为92％～97％.
关键词:
铅
,
土壤
,
氢化物发生
,
原子吸收光谱法
李玄辉
,
杨理勤
黄金
doi:10.11792/hj20130619
利用王水分解矿石样品，采用断续流动进样氢化物发生－原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法；分析了测定结果准确性的影响因素，选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下，砷的检出限为0．05μg/L，精密度为0．4％，砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对，其结果均为满意。
关键词:
氢化物发生
,
原子荧光光谱法
,
矿石
,
砷
