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无钯镀镍打印碳粉的制备与表征?

魏少巍 , 刘述梅 , 赵建青

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.09.024

以铬酸-浓硫酸表面处理后的打印碳粉为基体,一定条件下水合肼与硫酸镍形成的[Ni(N2 H4)3]2+吸附在碳粉表面还原成均匀的镍单质层,得到镀镍打印碳粉微球.采用XRD、TGA、SEM和EDS等对镍晶相、镍含量、镍层厚度以及组成进行了分析和表征.结果表明:碳粉表面有效地包覆一层厚度约2μm、均匀致密、立方相多角的镍单质层,镍含量为44.5%.

关键词: 打印碳粉 , 水合肼 , 无钯 , 单质层镍

联氨-氨配合体系化学镀纯镍工艺

宋秉政 , 赵亚萍 , 蔡再生

表面技术

目的 优化联氨-氨配合体系化学镀纯镍的工艺条件.方法 以壳聚糖为织物的预处理剂,通过单因素实验,探讨化学镀镀液各组分的浓度和pH值、温度、施镀时间等因素对化学镀纯镍锦纶织物的方阻和增重率的影响.结果 最优化学镀工艺条件如下:乙酸镍质量浓度45 g/L,水合肼质量浓度20 g/L,硫酸铵质量浓度8 g/L,镀液pH值为9,施镀温度为75℃,施镀时间为2h.结论 采用此反应体系,锦纶织物经壳聚糖改性处理后,可在最优施镀工艺条件下得到纯镍镀层,且镀层致密,方阻较小.

关键词: 化学镀纯镍 , 水合肼 , 壳聚糖 , 方阻

不同溶剂条件下的液相还原制备纳米碲粉

苟军军 , 叶金文 , 刘颖 , 何功明

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.01.028

在常温常压下,将单质碲溶于酸溶液中,通过水合肼液相还原制备了纳米碲粉,利用 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了不同溶液体系及分散剂对碲粉结构及形貌的影响,分析了 Cl-在碲晶粒形成过程中的作用.结果表明,在硝酸溶液体系中,水合肼还原制备的碲呈纳米颗粒状,晶粒尺寸约20~50 nm;在 Cl-存在的混酸体系中,由于 Cl-具有配位作用和缓释剂作用,使碲晶粒长大呈纳米棒状或棱柱型,尺寸长约5~10μm,宽约300~500 nm,高浓度的 Cl-能使碲形核点增多,得到晶粒更均匀细小的纳米棒,尺寸长约200~300 nm,宽约10~20 nm;而在 Cl-体系中添加分散剂 PVP 时,碲晶粒形态较单一均匀,呈纳米棒状,晶粒尺寸长约0.5~3μm,直径约20~50 nm.

关键词: 纳米碲 , 水合肼 , 配离子 , 盐酸 , 缓释剂

N2H4·H2O水热体系ZnO微晶的结晶特性

刘长友 , 谷智 , 王涛 , 查钢强 , 介万奇

功能材料

研究了低浓度(0.01~0.20mol/L)N2H4.H2O条件下ZnO微晶的低温水热结晶特性。N2H4.H2O弱碱性和N2H5+吸附配位性影响ZnO微晶的形核和各晶面的生长速率。随着N2H4.H2O浓度的提高,ZnO微晶分别呈板条状、六角片状和六角棒束状。碱性分散剂和超声的分散作用影响主要在成核阶段;受分散剂弱碱性的影响,0.20mol/L N2H4.H2O显现出强的还原性,N2气泡模板生长机制使所制ZnO微晶呈六角管状晶须束。

关键词: 氧化锌 , 水热合成 , 结晶习性 , 水合肼

碲化镉粉的液相还原与氢处理法制备研究

何功明 , 叶金文 , 刘颖 , 苟军军

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.18.014

以氯化镉和二氧化碲为原料,水合肼为还原剂和络合剂,原位制备出了纳米级混合均匀的前驱体粉末,在110~400℃氢气还原制备了碲化镉粉末,并结合X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段研究了上述过程中物相和微观结构演变。结果表明,制备前驱体过程中四价碲被水合肼还原成纳米级的碲单质,同时镉离子以2~5μm Cd(N2 H4)x Cl2配合物的形式沉淀析出,且单质碲和Cd(N2 H4)x Cl2均匀分散;当氯化镉和二氧化碲按摩尔比1∶1进行混合时得到的前驱体经400℃氢处理后,可获得单一相组成的碲化镉粉末。

关键词: 溶液还原 , 碲化镉 , 纳米颗粒 , 水合肼 , 氢处理

高分子微凝胶负载镍催化剂及催化还原芳硝基化合物

蔡豪坤 , 张健 , 鹿萍 , 雷克微 , 董坚

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.08.140456

以高分子微凝胶为载体,先通过浸渍法在载体上引入少许的镍金属种子,再通过化学法镀镍,在种子载体上镀上大量镍,制备出微凝胶负载Ni催化剂.以水合肼为氢给体,使用此类催化剂催化还原芳香族硝基化合物呈现出较高的活性.经动态光散射法检测,这种微凝胶催化剂的流体力学直径为411.9 nm.高分辨透射电子显微镜和X射线光电子能谱分析表明,所制得的催化剂中Ni主要是以NiO的形式存在.以硝基苯为原料考察了水合肼的用量对反应的影响,结果表明,底物与水合肼的摩尔比为1∶15最佳.在优化条件下,硝基苯衍生物的还原均能得到高产率的芳香胺.动力学研究结果表明,硝基苯氢转移反应的活化能为133.7 kJ/mol,焓变为130.9 kJ/mol,熵变为102.8 J/(mol· K).

关键词: 高分子微凝胶 , , 水合肼 , 芳硝基化合物 , 催化

无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备及性能

任元林 , 王灵杰 , 刘甜甜

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.05.025

为提高聚丙烯腈(PAN)纤维的阻燃性能,采用水合肼对PAN纤维进行直接化学改性的方式制备了阻燃PAN纤维,采用傅里叶变换红外光谱及X射线衍射对纤维结构进行了表征,利用差示扫描量热、热重分析对纤维的热性能进行了研究,通过极限氧指数仪及微型锥形量热仪对纤维的阻燃性能进行了研究,并对其力学性能进行了测试.结果表明,水合肼与PAN纤维反应生成了C=N键,改性后的PAN纤维的晶型发生了改变,结晶度下降,PAN的环化放热峰值温度下降约160℃,其阻燃性能及成炭性提高;改性后PAN纤维的断裂强度及断裂伸长率分别下降32.4%和30.6%,随着改性时间的延长,PAN纤维的阻燃性能显著提高,热释放速率(HRR)降低84.2%,且热释放速率峰值温度提高98.01℃.

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 水合肼 , 改性 , 阻燃 , 性能

沉金后液回收硒、碲还原剂的选择

张福元 , 郑雅杰 , 彭国敏

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(17)60108-0

以某铜阳极泥氯化分金后的沉金后液为原料,研究能从中高效回收硒和碲的还原剂.首先,对沉金后液中有价元素的还原反应进行了热力学分析,在此基础上研究不同还原剂体系对沉金后液中硒和碲回收率的影响;然后,采用单因素实验研究水合肼还原体系中,各工艺条件对硒和碲回收率的影响;最后,在水合肼还原体系中加入盐酸羟胺来强化对硒和碲的还原效果.结果表明,水合肼对硒和碲均有良好的还原效果,硒和碲的回收率分别为71.23%和76.50%;在水合肼用量为0.2133 mol/L、H+浓度为4.305 mol/L、反应温度为85℃、还原时间为5 h条件下,硒和碲的回收率分别达到92.07%和97.81%;当盐酸羟胺浓度为1.5116mol/L时,硒回收率为97.59%,碲回收率达到100%.

关键词: 沉金后液 , 水合肼 , 盐酸羟胺 , , , 回收率

6-(3-氨基苯基)4,5-二氢哒嗪-3(2H)-酮的合成

江刘平 , 康从民 , 吕英涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30635

以苯、丁二酸酐为原料,经傅克酰基化,硝化,与水合肼反应三步反应合成6-(3-氨基苯基)-4,5-二氢哒嗪-3(2H)-酮(1),总收率为58.3%.由3-(3-硝基苯甲酰基)丙酸(3)合成化合物1的过程中,在雷尼镍(Raney Ni)的催化下与水合肼反应,一步完成了苯环上硝基的还原和成环.重点考察了该步反应的物料配比、反应时间对产率的影响.结果表明,水合肼与化合物3的摩尔比11.7∶1,回流反应4h,产率为82.7%.

关键词: (氨基苯基)-二氢哒嗪-3 (2H)-酮 , 雷尼镍 , 水合肼

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