曾三妹
,
徐敦明
,
魏一婷
,
钟莉萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03011
建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描,多反应监测(MRM)模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5~10 μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%~95.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%。雌二醇的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
关键词:
全自动固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
雌二醇
,
食糖
张梦雨
,
徐洋
,
宋冠杉
,
辛欣
,
彭缨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03025
建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）同时测定脑心清原料药及其片剂中原儿茶酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素和山柰酚8种有效成分的分析方法。以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，经Dikma Diamonsil C18柱分离，采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明，8种有效成分在线性范围内线性关系良好（r > 0.99），回收率为99.0%~102.1%，相对标准偏差为0.9%~3.3%（n=6）。该方法高效、快速、准确，为脑心清原料药浸膏及其片剂的质量标准研究提供了一定的参考。
关键词:
高效液相色谱-质谱联用
,
有效成分
,
脑心清
,
原料药
,
片剂
马微
,
马强
,
付丽
,
马丽卿
,
王海波
,
柳彩云
,
唐英章
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00043
建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L 乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.9989 和 0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5% ～102.1% ;日内精密度均小于6% ,日间精密度均小于8% .同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径.本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
加速溶剂萃取
,
利莫那班
,
奥利司他
,
减肥保健食品
陈会明
,
程艳
,
陈伟
,
于文莲
,
李晞
,
王琤
色谱
建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中全氟辛烷磺酸及其盐(PFOS)的方法.对应产品中的PFOS用水超声提取后,经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液以乙腈-10 mmol/L 乙酸铵溶液(80∶20,v/v)为流动相进行HPLC分离,在负离子模式和多级反应监测(MRM)方式下进行测定.用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量.PFOS的测定在0.002～0.1 mg/L 范围内线性关系良好(r~2=0.998);泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的加标回收率分别为93.4% ～103% ,93.2% ～102%和91.8% ～102% ,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)分别为0.48% ～3.52% ,0.78% ～1.79%和0.47% ～3.47% ;方法的检出限均为2 mg/kg(0.000 2% )(信噪比(S/N)≥10),满足欧盟法规对泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的限量检测要求.该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可用于泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)
,
固相萃取
,
全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)
,
泡沫灭火材料
,
洗涤剂
,
织物整理剂
李立
,
付建
,
高洪良
,
任海涛
,
娄喜山
,
管立辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00301
建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法.根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶)进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量.在0.005～0.1 mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为 0.999 7.对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5% ～98.1% ,相对标准偏差为1.0% ～9.8% .苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01 mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
杀草强
,
农产品
王丽
,
钟冬莲
,
陈光才
,
汤富彬
,
宋秋华
,
张建锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03048
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定畜禽粪便中四环素类化合物(四环素、金霉素、土霉素)、喹诺酮类化合物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星)和磺胺二甲嘧啶7种抗生素的检测方法.样品中的抗生素用含有甲醇、乙酸和水(6:3:1,体积比)的混合溶液提取后,经HLB固相萃取小柱纯化富集,采用Sym-metryC18色谱柱分离,0.3％甲酸水溶液和0.3％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,四环素类化合物和喹诺酮类化合物在50～1 000μg/L、磺胺二甲嘧啶在5～100 μg/L的范围内具有良好线性.3倍信噪比下,四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为0.25 ～ 7.18、0.15～3.16和0.04 μg/kg.在猪粪和鸡粪样品中添加0.1～10 μg/g水平的四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶,其平均添加回收率为40％～ 124％,相对标准偏差(RSD)为3.0％～9.5％.采用该方法对部分养殖场的猪粪和鸡粪进行了检测,结果表明,四环素类化合物均有不同程度的检出,喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶有部分检出.该方法具有灵敏度和准确度高的特点,可满足畜禽粪便中四环素类化合物、喹诺酮类化合物及磺胺二甲嘧啶的检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
猪粪
,
鸡粪
李玮
,
艾连峰
,
郭春海
,
马育松
,
窦彩云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03016
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素(青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林)及其4种β-内酰胺酶酶解产物(青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸)残留的方法.样品采用乙腈-水提取,浓缩后经HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱检测,外标法定量.结果表明,青霉素原药在4 ～ 200 μg/L,酶解产物在10 ～ 500 μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为5 ～50 μg/kg(S/N≥3),定量限为8～ 100 μg/kg(S/N≥10)；对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48％～96.97％,相对标准偏差为3.86％～10.87％；奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70％～95.14％,相对标准偏差为3.02％～ 9.81％.该方法稳定、可靠,适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
青霉素
,
酶解代谢产物
,
牛奶
,
奶粉
牟艳莉
,
郭德华
,
丁卓平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06003
建立了用于测定瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤和6-苄氨基嘌呤等4种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用Agilent XDB-C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.4种植物生长调节剂在各自的范围内线性很好,相关系数均大于0.999.选取了黄瓜和苹果作为代表性基质进行添加回收试验,定量限(信噪比大于l0)在0.04 ～1.35 μg/kg之间,检出限(信噪比大于3)在0.01～0.41 μg/kg之间,在3个添加水平下回收率范围为81.0％～93.3％,相对标准偏差(RSDs)为3.5％ ～ 9.5％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于瓜果中这4种植物生长调节剂残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
植物生长调节剂
,
瓜果
,
残留
徐敦明
,
陈燕
,
周爽
,
连英杰
,
陈鹭平
,
林立毅
,
周昱
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07011
建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经50％ (v/v)甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式.实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5 ～1000mg/kg时,回收率为80.2％ ～ 115.3％,相对标准偏差(n=6)小于12％;方法检出限(LOD)为0.1 mg/kg,定量限(LOQ)为0.5mg/kg.该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
顺丁烯二酸
,
顺丁烯二酸酐
,
淀粉及其制品
王红瑞
,
谢媛媛
,
梁琼麟
,
王义明
,
胡坪
,
罗国安
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06029
建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ MS)联用定量分析烟草中5种Amadori前香物质的方法.样品经含5％ (v/v)甲醇的水提取后,采用Waters XBridgeTM Amide色谱柱(250mm×4.6mm,3.5 μm)、以甲醇-水为流动相进行分离,采用多反应监测(MRM)模式测定烟草样品中5种Amadori化合物的含量.结果表明,5种Amadori化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r为0.9895～0.9989;定量限(S/N=10)在10.18 ～44.58 μg/L,检出限(S/N=3)在3.51～14.86 μg/L;平均加标回收率为92.6％～ 123.6％,相对标准偏差(RSD)小于9.4％.本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可以用于烟叶及卷烟中5种主要Amadori类物质的含量测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
Maillard反应
,
Amadori化合物
,
前香物
,
烟草
