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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量

黄何何 , 张缙 , 徐敦明 , 周昱 , 罗佳 , 吕美玲 , 陈树宾 , 王连珠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03003

建立了高效液相色谱-串联质谱法( HPLC-MS/MS)同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经 QuEChERS法进行预处理,选用含1%( v/v)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷( C18)粉末净化,以 C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式( MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500μg/L,丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500μg/L,2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸(4-CPA)和抗倒酯在2.0~1000μg/L,赤霉素(GA3)、脱落酸(ABA)、1-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)在10~1000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0μg/kg,方法定量限为0.10~15.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.2%( n=6)。该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱法 , 植物生长调节剂 , 水果

高效液相色谱-串联质谱法测定可食性包装材料中22种酸性染料

粟有志 , 刘俊 , 李芳 , 雷红琴 , 李艳美 , 刘绪斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12009

建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱?串联质谱(HPLC?MS/MS)分析方法。样品以乙腈?甲醇(5∶5, v/v)提取,采用 Strata?X?AW固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×3?0 mm,1?8μm)分离,以乙腈?10 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱;采用电喷雾负离子源( ESI-)、多重反应监测( MRM)模式检测;以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。22种酸性染料在各自的线性范围内相关系数( r2)均大于0?991;在3种基质(糯米纸、植物胶囊、明胶胶囊)中方法的定量限(以S/N≥10计)为0?1~2?0 mg/kg,3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为78?4%~109?5%,相对标准偏差( RSD)为4?6%~14?5%。本方法快速简便、准确可靠,适用于可食性包装材料中多种酸性染料的测定。

关键词: 固相萃取( SPE) , 高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS) , 酸性染料 , 可食性包装材料

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留

粟有志 , 李芳 , 于晶晶 , 李艳美 , 雷红琴 , 罗琼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01034

建立了 QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷( PSA)和氨基( NH2)吸附剂净化。以0.1%(v/v)甲酸水(含2 mmol/L乙酸铵)-甲醇(2∶8,v/v)为流动相,在0.25 mL/min 流速下等度洗脱,采用 C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离( ESI+)、多重反应监测( MRM)模式质谱检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好(相关系数 r2均大于0.996)。氯啶菌酯的定量限( LOQ)(以 S/N≥10计)为0.5μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0μg/kg。在1、2、10倍 LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%~112.1%,相对标准偏差为2.6%~12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%~118.8%,相对标准偏差( RSD)为3.6%~14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 氯啶菌酯 , 丙炔恶草酮 , 植物源食品

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中萎锈灵残留量

马婧玮 , 周玲 , 叶融 , 张军锋 , 李通 , 俎建英 , 周娟 , 吴绪金

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015070601

采用基质固相分散技术( QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)快速检测小麦植株、小麦粒和土壤中萎锈灵残留量的分析方法.样品经乙腈提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,HPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)下测定.基质标准曲线外标法进行定量分析.结果显示,在0.005—0.5 mg·L-1浓度范围内,不同基质中萎锈灵均有较好的线性关系(R2>0.998),在0.02、0.2、1 mg·kg-1添加水平下,萎锈灵在不同基质中的平均回收率介于77.5%—109.7%,相对标准偏差(RSD)介于1.7%—9.9%,检出限(LOD)为0.5 μg·L-1,方法的最低检测浓度( LOQ)均为0.02 mg·kg-1 .该方法前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦样品中萎锈灵残留量的检测.

关键词: 萎锈灵 , QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 小麦 , 残留

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