黄何何
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张缙
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徐敦明
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周昱
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罗佳
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吕美玲
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陈树宾
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王连珠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03003
建立了高效液相色谱-串联质谱法（ HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经 QuEChERS法进行预处理，选用含1％（ v/v）乙酸的乙腈溶液提取，无水硫酸镁和十八烷基硅烷（ C18）粉末净化，以 C18色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正负离子分段扫描和多反应监测模式（ MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500μg/L，丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500μg/L，2，3，5-三碘苯甲酸、2，4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000μg/L，赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000μg/L的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0μg/kg，方法定量限为0.10~15.0μg/kg，样品添加回收试验的平均回收率为73.0％~111.0％，相对标准偏差为3.0％~17.2％（ n=6）。该方法快速简便，定量准确，可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
植物生长调节剂
,
水果
粟有志
,
刘俊
,
李芳
,
雷红琴
,
李艳美
,
刘绪斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12009
建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱?串联质谱（HPLC?MS／MS）分析方法。样品以乙腈?甲醇（5∶5， v／v）提取，采用 Strata?X?AW固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（100 mm×3?0 mm，1?8μm）分离，以乙腈?10 mmol／L乙酸铵为流动相梯度洗脱；采用电喷雾负离子源（ ESI－）、多重反应监测（ MRM）模式检测；以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，基质匹配外标法定量。22种酸性染料在各自的线性范围内相关系数（ r2）均大于0?991；在3种基质（糯米纸、植物胶囊、明胶胶囊）中方法的定量限（以S／N≥10计）为0?1～2?0 mg／kg，3个加标水平（1、2、10倍定量限）下，回收率为78?4％～109?5％，相对标准偏差（ RSD）为4?6％～14?5％。本方法快速简便、准确可靠，适用于可食性包装材料中多种酸性染料的测定。
关键词:
固相萃取( SPE)
,
高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)
,
酸性染料
,
可食性包装材料
粟有志
,
李芳
,
于晶晶
,
李艳美
,
雷红琴
,
罗琼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01034
建立了 QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取，采用乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）和氨基（ NH2）吸附剂净化。以0.1％（v／v）甲酸水（含2 mmol／L乙酸铵）-甲醇（2∶8，v／v）为流动相，在0.25 mL／min 流速下等度洗脱，采用 C18色谱柱分离，电喷雾正离子电离（ ESI＋）、多重反应监测（ MRM）模式质谱检测。以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，基质匹配外标法定量。结果表明：在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中，氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好（相关系数 r2均大于0.996）。氯啶菌酯的定量限（ LOQ）（以 S／N≥10计）为0.5μg／kg，丙炔恶草酮的定量限为1.0μg／kg。在1、2、10倍 LOQ 3个添加水平下，氯啶菌酯的平均回收率为71.6％~112.1％，相对标准偏差为2.6％~12.1％；丙炔恶草酮的平均回收率为77.6％~118.8％，相对标准偏差（ RSD）为3.6％~14.3％。该方法高效快捷、灵敏、准确，适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
氯啶菌酯
,
丙炔恶草酮
,
植物源食品
马婧玮
,
周玲
,
叶融
,
张军锋
,
李通
,
俎建英
,
周娟
,
吴绪金
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015070601
采用基质固相分散技术( QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)快速检测小麦植株、小麦粒和土壤中萎锈灵残留量的分析方法.样品经乙腈提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,HPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)下测定.基质标准曲线外标法进行定量分析.结果显示,在0.005—0.5 mg·L-1浓度范围内,不同基质中萎锈灵均有较好的线性关系(R2>0.998),在0.02、0.2、1 mg·kg-1添加水平下,萎锈灵在不同基质中的平均回收率介于77.5%—109.7%,相对标准偏差(RSD)介于1.7%—9.9%,检出限(LOD)为0.5 μg·L-1,方法的最低检测浓度( LOQ)均为0.02 mg·kg-1 .该方法前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦样品中萎锈灵残留量的检测.
关键词:
萎锈灵
,
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
小麦
,
残留
