材料期刊网

1. 首页
2. 检索结果页

原词结果 | 译词结果

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定莱州湾海水养殖区野生鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留

刘思思 , 杜鹃 , 陈景文 , 赵洪霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08032

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留量的分析方法。样品以甲醇为萃取溶剂，采用加速溶剂萃取仪萃取，并在萃取池内以 C18填料作为吸附剂进行同步净化。提取液经冷冻离心去除生物杂质后，经氮吹浓缩、定容，以高效液相色谱-串联质谱分析。采用 Xterra MS C18色谱柱分离，以0.1％（体积分数）甲酸水溶液（含0.1％甲酸铵）为流动相 A，以甲醇-乙腈（1：1，v／v）为流动相 B。方法的加标回收率为55.2％~113.3％，相对标准偏差为0.1％~17.6％（ n=6），方法的检出限为0.003~0.6 ng／g。以该方法对莱州湾海水养殖区内采集的野生鱼肌肉样品进行分析，共检出6种抗生素。该方法简便、快速、灵敏度高，为研究抗生素的暴露水平和环境行为奠定了基础。

关键词: 加速溶剂萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 抗生素 , 磺胺代谢产物 , 残留 , 鱼 , 海水养殖

QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的18种β-兴奋剂

郑玲 , 吴玉杰 , 赵永锋 , 李丽华 , 马燕娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03029

建立了饲料中克仑特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、妥布特罗等18种β-兴奋剂的 QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料样品加水分散后经4％（ v / v）氨水乙腈提取，加入25 mg 十八烷基硅烷（ C 18）和50 mg N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后，以高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。采用 Agi-lent Zorbax Eclipse XDB-C 18（50 mm×4.6 mm，1.8μm）分析柱，以甲醇-0.1％（v / v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱在多反应监测（MRM）正离子模式下进行检测，基质外标法定量。结果表明，18种待测物在质量浓度为5~200μg / L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9912~0.9995；在0.05、0.1、0.5 mg / kg 3个浓度加标水平下，饲料中18种β-兴奋剂的平均回收率为78.4％~107.1％，相对标准偏差（RSD）为3.5％~12.3％，定量限（以信噪比≥10计）均为0.05 mg / kg。该方法准确、灵敏，前处理简单，可作为饲料中克仑特罗等18种β-兴奋剂筛选和确认的检测方法。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , β-兴奋剂 , 饲料

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的儿茶酚

任志芹 , 艾小勇 , 黄志强 , 张元 , 王志 , 张峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01023

建立了一种高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）测定卷烟中儿茶酚的分析方法。样品经2.5 mol／L 硫酸加热回流后用水蒸气蒸馏提取，C18固相萃取柱富集净化后进行 HPLC-MS／MS 分析，采用甲醇-0.2％（ v／v）的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，以电喷雾负离子（ ESI-）扫描和多反应监测（ MRM）模式对目标物进行定性和定量分析。目标物儿茶酚的含量在0.5~200μg／kg 时与峰面积呈良好的线性关系（ r2=0.9989）；在样品中添加高、中、低3个水平的标准品，其加标回收率在83.1％~98.6％之间，相对标准偏差（ RSD）在1.9％~5.8％之间。应用本方法对6种市售卷烟样品进行了测试，结果从6种市售卷烟中均检出了儿茶酚。该方法操作简单、快速、灵敏度高，适用于卷烟中儿茶酚的检测。

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱法 , 儿茶酚 , 卷烟

疏水整体柱在线固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用测定牛肝中5种阿维菌素类药物残留

李欣 , 张瑶琴 , 艾连峰 , 王学生 , 王曼曼 , 徐厚君 , 郝玉兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02062

建立了牛肝中5种阿维菌素类药物残留的疏水整体柱在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。以疏水的聚（甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱（10 mm×2.1 mm）作为固相萃取介质，考察了上样流动相和洗脱流速对阿维菌素类药物的萃取效果，优化了梯度洗脱流动相的种类及质谱条件。方法在1~100μg／L范围内线性关系良好（ r﹥0.995），定量限为5μg／kg。在5、10、50、100μg／kg 添加水平的回收率为77.4％~98.4％，日内和日间相对标准偏差分别为4.46％~8.03％和4.79％~8.68％，并且该柱反复使用400次后未发现萃取效率降低。结果表明，该整体柱对牛肝中5种阿维菌素类药物能够有效萃取，并且可以重复使用。该方法简单，自动化程度高，可应用于常规阿维菌素类药物残留分析。

关键词: 疏水整体柱 , 在线固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 阿维菌素类药物 , 牛肝

高效液相色谱-质谱联用法同时检测水体中13种β-内酰胺类药物残留

朱峰 , 吉文亮 , 阮丽萍 , 刘华良 , 李放

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10028

建立了一种利用高效液相色谱-质谱联用技术快速筛查检测水体中13种β-内酰胺类药物残留的方法。水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样，以0.05％甲酸水溶液和甲醇-乙腈（4∶6，v／v）混合溶液为流动相进行梯度洗脱，经Atlantis dC-C18柱（150 mm×4.6 mm，5μm，Waters公司）分离，采用电喷雾离子源正离子电离、多反应监测模式检测。13种β-内酰胺类化合物在线性范围内的线性关系均良好，相关系数（ r2）均大于0.99，回收率均在81.4％～102.3％范围内，相对标准偏差均小于11％（ n＝7），检出限均在1.5～10 ng／L范围内。该方法快速、简便、灵敏，重现性好，为开展水体中抗生素污染水平的调查与监测提供了技术支持。

关键词: 高效液相色谱-质谱联用 , β-内酰胺药物残留 , 抗生素 , 水体

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药

黄芳 , 吴惠勤 , 黄晓兰 , 罗辉泰 , 朱志鑫 , 林晓珊 , 马立果 , 蒋娅兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11016

建立了高效液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法，并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取，提取液经 Aglient Extend C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，流动相为乙腈和水（含有10 mmol／L乙酸铵），梯度洗脱，流速为0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行MS／MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠，已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品，发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高，需引起相关监管部门的重视。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 壮阳类化学药 , 保健品 , 中成药 , 非法添加

高效液相色谱-串联质谱法直接定量分析植物酵素中多种氨基酸成分

郑重 , 孙琦 , 石永伟 , 曲佳乐 , 宋凤瑞 , 刘志强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10010

利用高效液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）方法直接分析植物酵素中多种未衍生化的氨基酸。样品用甲醇稀释5倍，超声提取30 min，离心10 min（速度为10000 r／min），取上清液分析。采用色谱柱 Venusil ASB C18（250 mm×4.6 mm，5μm）分离，以甲醇-乙酸-水混合溶液为流动相体系进行梯度洗脱，流速为0.5 mL／min，质谱喷雾电压为3 kV，离子源温度为150℃，去溶剂温度350℃，去溶剂气体流速为800 L／h。碰撞气氩气的流速保持压力为0.17 Pa。以被测物的提取离子流图峰面积进行定量，该分析方法的线性范围为0.5~200μmol／L（ r2>0.99），回收率为86％~110％，可对植物酵素中16种氨基酸成分进行定量分析。该方法操作简便快速、准确可靠，还适用于食品、药品及天然产物中多种氨基酸成分的定量分析。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 未衍生化氨基酸 , 植物酵素

出版年份

刊物分类

相关作者

相关热词