周丽
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董亮
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史双昕
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张利飞
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张秀蓝
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杨文龙
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李玲玲
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黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053
建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后，采用 Eclipse plus C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测，同位素内标法定量。结果表明：采用液相色谱-质谱联用技术，证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在，而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强，在净化时难以洗脱，并且不耐酸，所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系，相关系数 r2=0.999，检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L；在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1％~98.9％，相对标准偏差为3.85％~4.72％。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性，适用于水环境中十氯酮的测定。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
十氯酮
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水
陆文渊
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张扬
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沈诚频
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殷薛飞
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刘晓慧
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杨芃原
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10030
在使用对二甲基亚砜（ DMSO）和 NEDD8激活酶抑制剂（ MLN4924，MLN）刺激的人脐静脉内皮细胞（ HU-VEC）内的蛋白质进行分析的过程中，利用 Progenesis LC-MS 软件对色谱图进行了保留时间的校正，并比较了同组分多次重复实验中的谱图相似率及两种刺激下细胞内蛋白质色谱图的相似度。样品经双酶切处理后，加入 Qcon-CAT 标准蛋白质混合物作为参照，经高效液相色谱-串级质谱分离，后续又对谱图进行了校正与分析。经过谱图校正，将蛋白质鉴定结果从7000个左右提高到8000个以上，提高了蛋白质的鉴定效率。在利用谱图计数进行相对定量时，还分析了 DMSO 和 MLN 分别刺激 HUVEC 后细胞内的蛋白质差异在1000个左右，并给出了校正后的色谱总离子流图的相似度比较。相比其他方法更为简单快捷和流程化，具有高通量高灵敏度的优点。
关键词:
高效液相色谱-串级质谱
,
谱图校正
,
蛋白质分析
