陈平
,
陈益民
,
陈佳
,
童鸿斌
,
许志良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05042
建立了基于液相色谱-质谱分析的附子中生物碱指纹分析方法,并将其应用于附子煎煮减毒的机理研究.基于质谱特征鉴定了生物碱标准品在加热回流过程中产生的6种降解产物,确定了双酯型生物碱的煎煮条件降解规律.在此基础上研究了附子饮片煎煮不同时间条件下生物碱的指纹变化,结果表明,长时间煎煮可明显降低双酯型生物碱和生物脂碱的浓度,为附子的安全用药提供了科学依据.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
生物碱
,
附子
,
煎煮
,
减毒机理
张艳梅
,
康经武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03013
发展了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)相结合的用于天然产物中活性成分筛选和鉴定的方法.该方法中,用HPLC半制备柱对天然产物粗提物进行分离纯化,再用CE对HPLC纯化后的组分进行活性测试.根据HPLC-MS/MS提供的二级质谱数据,即可确定活性成分的化学结构.以乙酰胆碱酯酶为实验模型,对我们发展的筛选方法进行了验证.从黄连粗提物中确定了药根碱、巴马汀等7种活性成分,并通过CE测定了它们的半抑制率(IC50)值.与传统的天然产物分离纯化和活性筛选方法相比,该方法具有简单、微量、快速、准确的优点.本文建立的方法为天然产物粗提物中活性成分的筛选提供了新技术.
关键词:
毛细管电泳
,
高效液相色谱-质谱
,
活性成分
,
天然产物
,
药物筛选
牛增元
,
罗忻
,
叶曦雯
,
王卉卉
,
李晶莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08005
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定.塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺.用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测.采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1％ (v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性.21种芳香胺的线性关系良好,r＞0.998,方法检出限为0.5mg/kg.除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1％ ～ 129.5％,相对标准偏差小于14.0％.本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
偶氮染料
,
芳香胺
,
塑料
,
电子电气产品
杨鹏
,
王岩
,
廖艳艳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00316
建立了测定发酵液中喷司他丁含量的反相高效液相色谱-质谱分析方法.采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/10 mmol/L 乙酸铵(pH 7.6)(2.5/2.5/95,v/v/v),流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃;进样量为10 μL.喷司他丁在1.0～100 mg/L 范围内有良好的线性关系,相关系数为 0.999 9.该方法精密度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中喷司他丁的含量.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
喷司他丁
,
发酵液
