云环
,
刘鑫
,
王静
,
严华
,
崔凤云
,
张朝晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01031
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法.样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％ (v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别.在0.05～2.00 mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99.通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5％～111.5％,相对标准偏差(n=6)为0.87％ ～ 2.49％.该方法的定量限可以达到0.08 mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作.
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱
,
禁用的偶氮染料
,
致癌芳香胺
,
纺织品
