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柱前衍生高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸及y-氨基丁酸

涂云飞 , 杨秀芳 , 张士康 , 朱跃进

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10037

对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定.采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,并对色谱分离条件进行了优化.结果表明,茶氨酸与GABA衍生物在色谱柱上的保留行为与分离效率主要受流动相pH及缓冲盐浓度的影响；Pro、Tp及Vc对茶氨酸的衍生产率影响较小.而Vc可以提高GABA检测的灵敏度,并能稳定衍生用储备液.GABA与茶氨酸衍生后的方法检出限(LOD)分别为3.01×10-5 mmol/L和7.98×10-5 mmol/L;定量限(LOQ)分别为9.99×10-5 mmol/L和2.658×10-4mmol/L;线性范围分别为0.01～0.4 mmol/L(相关系数为0.996)和0.05～0.8 mmol/L(相关系数为0.995)；方法的回收率分别为99.29％～119.60％和93.18％～141.06％(除本身含茶氨酸量高的绿茶中回收率为62.88％外).这说明经优化的柱前衍生-高效液相色谱体系可用于茶叶中两种特征性氨基酸的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 柱前衍生 , γ-氨基丁酸 , 茶氨酸 , 茶 , 邻苯二甲醛 , N-乙酰-L-半胱氨酸

柱后衍生高效液相色谱法测定虾中14种磺胺类药物残留量

黄冬梅 , 黄宣运 , 顾润润 , 惠芸华 , 田良良 , 冯兵 , 张璇 , 于慧娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04009

建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后用4 mL 乙酸乙酯溶解残余物，用盐酸溶液反萃取，正己烷去脂，盐酸溶液经滤膜过滤后，加入乙腈、甲醇和3.5 mol / L 乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后，经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线，内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g / L、0.15 mL / min 和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg / L 范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ，S / N =10）为1.0~5.0μg / kg。在1.0~100.0μg / kg 添加水平内，磺胺类药物的平均回收率为77.8％~103.6％，相对标准偏差（ RSD）为2.9％~9.1％（ n =6）。实验结果表明该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾中磺胺类药物的残留检测。

关键词: 高效液相色谱 , 柱后衍生 , 荧光检测 , 磺胺类药物 , 虾 , 荧光胺 , 残留

高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇

姜艳 , 范桂芳 , 杜然 , 李佩佩 , 姜立 , 赵刚 , 齐泮仑 , 李十中

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04038

采用硫酸除钙和调节 pH的样品预处理方法，利用高效液相色谱对菌群降解纤维素发酵液中的糖、有机酸和醇3类物质进行分析，待测组分与培养基成分能够得到有效分离。从菌群降解纤维素发酵液中检出纤维二糖、葡萄糖、乙醇、丁醇、甘油、乙酸与丁酸并进行了定量分析，7种组分的检出限范围为0.10~2.00 mg／L，线性相关系数均大于0.9996，线性范围为0.020~1.000 g／L，回收率为85.41％~115.60％，相对标准偏差（ RSD ）为0.22％~4.62％（ n=6）。该方法准确可靠，可实现对菌群降解纤维素发酵液中糖、醇和有机酸的同时准确测定。

关键词: 高效液相色谱 , 糖 , 有机酸 , 醇 , 纤维素降解 , 菌群 , 同步生物加工

基于介孔碳的电化学酪氨酸酶生物传感器法测定水体中的苯酚及高效液相色谱法评价

吴立冬 , 刘欢 , 李晋成 , 付啸辰 , 宋怿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09008

采用新型的介孔碳材料作为固载酪氨酸酶的检测平台构建生物传感器，应用于水体环境中苯酚污染物的检测，并通过高效液相色谱法对电化学酪氨酸酶生物传感器法的准确性进行了评价。研究表明，介孔碳的“空间限制效应”能够防止酪氨酸酶（三维尺寸为6.5 nm×9.8 nm×5.5 nm）体外去折叠失活。基于介孔碳材料构建的电化学酪氨酸酶生物传感器在苯酚污染物检测方面显示了优良的性能，其重现性、灵敏度、稳定性、选择性以及检出限均比较令人满意。基于介孔碳的电化学酪氨酸酶生物传感器对苯酚污染物的检出限达到20 nmol／L，线性范围为0.1~10μmol／L。采用基于介孔碳的电化学酪氨酸酶生物传感器和高效液相色谱法对实际水样品进行测定结果比对，结果表明该生物传感器方法检测结果准确、有效，适合于苯酚污染物突发污染事件的应急检测。

关键词: 高效液相色谱 , 电化学生物传感器 , 介孔碳 , 酪氨酸酶 , 苯酚 , 水体

柱前衍生高效液相色谱法同时测定水性涂料中6种醛类化合物

陈潜 , 周宇艳 , 程欲晓 , 林苗

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11028

建立了柱前衍生高效液相色谱同时测定水性涂料中甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、正戊醛和对甲基苯甲醛等6种醛类化合物的方法。样品经水超声提取后，与2，4-二硝基苯肼乙腈溶液在酸性条件下衍生，再经0.45μm 针式过滤器过滤后进样分析。系统考察了酸度调节剂、pH 值、反应温度、时间等因素对衍生反应的影响，优化的反应条件为：以稀释后的盐酸溶液作为酸度调节剂，缓冲溶液 pH =3，反应温度为60℃，反应时间为30 min。在此条件下，于0.08~2.0 mg / L 浓度范围内，6种醛类化合物呈良好的线性关系；检出限为0.05~2.50 mg / kg；在2.0、4.0、6.0 mg / kg 3个水平下的加标回收率为87.0％~112.8％；RSD 为1.12％~9.54％。结果表明，本方法具有较宽的线性范围，良好的精密度和准确度，适用于水性涂料中6种醛类化合物的同时测定。

关键词: 柱前衍生 , 高效液相色谱法 , 醛类化合物 , 2,4-二硝基苯肼 , 水性涂料

高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中头孢洛宁残留

李帅鹏 , 郭春娜 , 孟蕾 , 黄显会

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12028

建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1g 牛奶经乙腈沉淀蛋白质后，上清液于37℃水浴下氮气吹干，用1 mL甲醇-0.1％甲酸水溶液（3：7，v/v）复溶，正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，经 C18色谱柱分离，采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正，在2~200μg/L范围内，头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好，相关系数﹥0.999。牛奶中加标样品的检出限（按S/N≥3计）为0.5μg/kg，定量限（ S/N≥10计）为2μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下，牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5％~86.2％，日内相对标准偏差为1.5％~6.2％，日间相对标准偏差为2.9％~5.6％。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 头孢洛宁 , 牛奶 , 残留

高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量

李成发 , 李英 , 陈枝楠 , 梁烽 , 陈旭辉 , 吴绍精 , 李泳涛 , 孙小颖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02010

采用高效液相色谱技术，建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系，相关系数（ r2）≥0.9998，检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg / L 之间和0.03到0.85 mg / L 之间。依据欧盟指令（ EU）No．10/2011，考察了5种食品模拟物30 g / L 乙酸、10％（v / v）乙醇、20％（v / v）乙醇、50％（v / v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8％~117.7％之间，相对标准偏差在0.95％~9.72％之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明，该方法准确、稳定，完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和 GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（ SML）的限量要求，并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。

关键词: 高效液相色谱 , 抗氧化剂 , 紫外吸收剂 , 食品模拟物 , 迁移

高效液相色谱法测定化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂

曲宝成 , 边海涛 , 毛希琴 , 李尽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06042

建立了化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的高效液相色谱分析方法。采用四氢呋喃-甲醇-水或二氯甲烷-水体系提取化妆品中二苯酮类紫外线吸收剂，经离心（5000 r／min），上清液过0.22μm 滤膜后，进入高效液相色谱分析。采用 C18色谱柱进行分离，以0.1％（体积分数）甲酸水溶液（含10 mmol／L 乙酸铵）为流动相 A，以0.1％（体积分数）甲酸甲醇为流动相 B，梯度洗脱。方法加标回收率（ n＝7）为93.4％~103.8％，相对标准偏差为0.1％~4.2％，方法的检出限为4.0~30μg／g，方法的定量限为15~100μg／g。采用该方法对42种市售化妆品检测分析发现，有5种二苯酮类紫外线吸收剂被检出，其中防晒隔离液中二苯酮-3和香水中二苯酮-2的检出量分别为2785μg／g和2106μg／g。研究结果表明，所建立的方法具有良好的回收率、重现性和较高的灵敏度，可用于化妆品中多种二苯酮类紫外线吸收剂的分析。

关键词: 高效液相色谱 , 二苯酮类 , 紫外线吸收剂 , 化妆品

高效液相色谱-柱后衍生法检测养殖水体及沉积物中11种磺胺药物残留

刘菁华 , 孙振中 , 黄雪玲 , 郭霞 , 孙建华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12022

建立了养殖水体及沉积物中11种磺胺化合物的高效液相色谱?柱后衍生分析方法。养殖水体过滤后采用HLB固相萃取柱进行净化、富集；沉积物采用甲醇／EDTA?Mcllvaine缓冲液（1∶1， v／v）提取，HLB固相萃取柱净化富集。经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0?2 g／L、0?15 mL／min和50℃，磺胺化合物在0?01～1?0 mg／L范围内线性显著，其相关系数r2值大于0?99995。11种磺胺类药物在养殖水体和沉积物中的加标回收率分别为79?3％～100?7％和74?6％～95?3％，相对标准偏差为2?2％～11?0％和2?6％～10?3％，检出限（ LOD， S／N＝3）为0?9～5?5 ng／L和0?3～1?3μg／kg，定量限（ LOQ， S／N＝10）为3?0～18?1 ng／L和1?0～4?4μg／kg。该法可应用于养殖环境中磺胺类药物的定性定量检测，具有较好的实用性。

关键词: 高效液相色谱 , 柱后衍生 , 磺胺 , 养殖水体 , 沉积物

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02063

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