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Application of Amino-Functionalized SBA-15 Type Mesoporous Silica in One-Pot Synthesis of Spirooxindoles

Ghodsi MOHAMMADI ZIARANI , Alireza BADIEI , Somayeh MOUSAVI , Negar LASHGARI , Afsaneh SHAHBAZI

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60456-7

Amino-functionalized SBA-15(SBA-Pr-NH2) has been used as a new basic nanocatalyst in the one-pot synthesis of spirooxindole derivatives via the three-component condensation reaction of isatins, activated methylene reagents, and dimedone in an aqueous medium. SBA-Pr-NH2 has been established as an efficient heterogeneous nanoporous solid basic catalyst (pore size of 6 nm) that can be easily handled and removed from the reaction mixture by simple filtration, and also recovered and reused without noticeable loss of reactivity.

关键词: amino-functionalized SBA-15 , spirooxindoles , isatin , nano-reactor , green synthesis

稀土金属有机配位聚合物的绿色合成及发光性能

那立艳 , 张丽影 , 张伟 , 华瑞年

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.18.007

为了在合成过程中降低能量消耗和避免有机溶剂的使用,探索了稀土金属有机配位聚合物的绿色合成.将配体对苯二甲酸H2BDC通过氨水转化为水溶性的羧酸铵盐,在水溶液中快速获得了配位聚合物Ln2 (BDC)3-(H2O)4 (Ln=Eu,Tb,Dy).通过XRD、IR、SEM、TGA、PL等手段对以上产物进行了表征.SEM结果显示产物均具有微米花球状结构,紫外激发下聚合物表现出比较强的稀土离子的特征发射.本合成线路具有操作简便、反应迅速、高产率、节约能源及环境友好等特点.

关键词: 稀土 , 配位聚合物 , 绿色合成 , 发光

壳聚糖氧化改性及还原稳定纳米银研究

吕勇 , 宋词 , 戴磊 , 龙柱 , 何宏

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.06.020

利用简洁、环保、绿色的方法合成金属纳米粒子对于扩展纳米粒子在生物化学及组织工程中的应用具有重大意义。利用高碘酸钠对壳聚糖进行氧化反应制备双醛壳聚糖(D-CTS),用FT-IR、元素分析法对D-CTS进行表征,将制得的D-CTS作为还原剂和稳定剂制备纳米银粒子,最后用UV-Vis、DLS、FT-IR、XRD、SEM对制备的纳米银粒子进行表征。结果表明,D-CTS的氧化度和反应液的pH值对纳米粒子的粒径分布及微观结构有重要影响。D-CTS中的醛基和氨基是稳定纳米银粒子的主要基团。XRD分析制得的纳米银具有较好面心立体晶体结构,所制备的纳米银粒子粒径在30~40nm之间,同时常温条件下具有较好稳定性。

关键词: 壳聚糖 , 纳米银颗粒 , 绿色合成 , 稳定性

纳米氧化铝粉体的绿色合成

连加松 , 李冬云 , 杨辉

稀有金属材料与工程

以廉价的铝锭和异丙醇为起始原料,采用独特的分离提纯、回收再利用技术和溶胶凝胶工艺,合成高性能纳米氧化铝粉体,并利用TEM,XRD和石墨炉原子吸收法等对粉体的相组成、形貌和杂质含量进行分析研究.得出原料对粉体的形貌和组成没有影响,两种不同的Al源均制备出了粒径为10~20nm,球形γ-Al2O3粉体;而原料和蒸馏工艺对纳米氧化铝粉体的纯度有影响,随铝锭纯度的增加,所制备的纳米氧化铝所含的微量杂质含量明显下降.和一次蒸馏相比,二次蒸馏所得产物的主要微量杂质明显下降.利用重熔铝锭为原料,采用二次蒸馏工艺,制得了纯度高达99.99%的纳米氧化铝,且在制备过程中没有废液,废气排出,实现了高纯纳米氧化铝粉体的低成本、环保型生产.

关键词: 绿色合成 , 纳米γ-Al2O3 , 纯度 , 溶胶-凝胶

磷酸钾中和法邻甲酚羧化反应的绿色合成

伍琳娟 , 朱大建 , 肖瑟 , 雷以柱 , 郭园园 , 张盼盼 , 李光兴

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.06.140342

以邻甲酚和二氧化碳为原料,以磷酸钾为中和剂一步羧化合成邻甲基水杨酸及相关产物.探讨了反应条件对产率的影响.实验结果表明,当磷酸钾与邻甲酚物料比为2.5∶1,反应温度150℃,反应压力3.0 MPa时,羧化反应产物总收率达到95.4%,同时邻甲基水杨酸收率也达到最大.与传统碳酸钾中和法相比,磷酸钾中和法产物在后处理过程中无二氧化碳放出,后处理过程中的磷酸根可制备为磷酸钾使用,新工艺是一条绿色化工路线.

关键词: 二氧化碳 , 磷酸钾 , 邻甲基水杨酸 , 绿色合成 , 邻甲酚

黑茶还原制备绿色纳米铁及其对六价铬的去除性能

刘清 , 张美 , 招国栋 , 张艳霞 , 陈春宁

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.03.018

植物还原制备绿色纳米金属材料因环境友好、反应条件温和、可持续发展、可控等优势成为纳米材料合成领域的研究热点.利用黑茶还原制备绿色纳米铁颗粒(BT-FeNPs),采用UV-Vis、XRD、SEM、TEM、EDX、FT-IR等方法对BT-FeNPs进行表征,结果表明,制备的BT-FeNPs为无定形的球形颗粒,粒径20~30 nm左右,纳米颗粒中的铁主要以铁氧化物、氢氧化物及Fe0形式存在,颗粒表面包裹-OH、-NH2、C=O、-CH2、-CH3、C=N、C-O-C等有机基团.并探讨BT-FeNPs对Cr(Ⅵ)的去除性能,在25℃,pH值=4.0,Cr(Ⅵ)初始浓度20 mg/L,反应时间90 min条件下,Cr(Ⅵ)去除率达到96.3%.BT-FeNPs对Cr(Ⅵ)的去除效果及抗氧化性均优于化学法制备的NaBH4-FeNPs.BT-FeNPs对Cr(Ⅵ)的去除主要发生在颗粒表面,去除机理为还原、吸附、络合共同作用,且其表面的有机基团能促进Cr(Ⅵ)的去除及增强BT-FeNPs的抗氧化性.

关键词: 绿色合成 , 黑茶 , BT-FeNPs , Cr(Ⅵ) , 去除

新型纳米零价铁的绿色合成和改性工艺研究进展

杜毅 , 王向宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.02.2015081702

环境友好型材料的合成已成为当前研究的热点.纳米零价铁因卓越还原性能应用潜力巨大,纳米铁颗粒的绿色合成技术可避免污染并降低成本,提高修复效率.本文介绍了纳米铁合成工艺的绿色化进展,其中包括采用各类原始材料新型合成方法、合成工艺条件选择和制备产物的生成过程,经济性分析等.另外还比较了纳米铁颗粒绿色分散和负载改性过程中工艺试验参数、收率和选择性等,并对绿色纳米零价铁技术的工程应用和关键问题进行讨论,以及未来发展趋势进行展望.

关键词: 纳米零价铁 , 绿色材料 , 绿色合成 , 绿色改性

苯偶酰的绿色催化合成及表征

倪婉敏 , 张一平 , 姜穗媛 , 吴雪婧 , 周倩倩 , 周芝 , 陈梦倩

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015112204

以金属与双水杨醛缩乙二胺合成的金属配合物Co(salen)作为均相催化剂,用空气氧化安息香合成苯偶酰,通过四因素三水平正交试验(温度、催化剂用量、KOH添加量和反应时间)的设计,探索Co(salen)催化氧化安息香的最佳条件,并以Co(salen)作为研究对象,探索最佳条件下NaY分子筛负载催化剂和不对称Schiff碱配合物对安息香的催化氧化效果,应用X射线晶体衍射(XRD)、1H NMR核磁共振波谱、红外光谱、紫外光谱和高效液相色谱HPLC等手段对制得的席夫碱和氧化产物进行分析表征,同时考察催化剂的回收套用效果.结果表明,在35℃下反应80 min,添加1 g催化剂和1.5 g KOH时,Co(salen)催化剂产率最高可达96%以上,回收套用催化剂2次最佳,产率仍可达到77.8%.NaY分子筛和不对称希夫碱金属催化剂在最优条件下产率低于Co(salen)催化剂,NaY分子筛作为载体能在重结晶过滤的阶段直接有效地将产物和催化剂分离,能更有效地重复利用.合成产物经HPLC和1H NMR核磁共振波谱分析,验证了其为较高纯度的苯偶酰.

关键词: 苯偶酰 , 绿色合成 , 席夫碱 , Salen配合物

高纯纳米银溶胶的绿色合成——电解法

徐光年 , 乔学亮 , 邱小林 , 陈建国

稀有金属材料与工程

以两高纯银片作电极,以去离子水为电解液,PVP作为辅助电解质和稳定剂,通过电解法制备了高纯纳米银溶胶.探讨了PVP含量、电解时间、电流密度对形成的纳米银溶胶的影响.结果表明:当PVP质量分数为5%、电解150 min、电流密度为1~2 mA/cm2时,所得球形银粒子的粒径1~3 nm、单分散,浓度达130 μg/g,而且有极好的存放稳定性,室温避光存放6个月无任何可见的变化.

关键词: 高度纯净的 , 纳米银溶胶 , 绿色合成 , 电解

生物法制备各向异性贵金属纳米粒子的研究进展

马新福 , 郭清泉 , 马海翔 , 陆瑶 , 郭秋兰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150091

利用生物法绿色合成各向异性的贵金属纳米粒子(Au,Ag)具有经济环保、制备简单、无毒副作用等优点,成为近年来的研究热点.本文通过介绍各向异性贵金属纳米粒子的物理化学性质,归纳了生物法,尤其是利用植物源生物质制备各向异性贵金属纳米粒子的研究,并在此基础上进一步阐述了各向异性贵金属纳米粒子的微观生长机理,最后对各向异性贵金属纳米粒子的应用前景做了展望.

关键词: 贵金属纳米粒子 , 绿色合成 , 各向异性

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