孙小丽
,
郝卫强
,
王俊德
,
狄斌
,
陈强
,
庄韦
,
俞强
,
张培培
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01018
根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点.对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式.该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加.对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系.实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性.
关键词:
液相色谱
,
梯度洗脱
,
梯形梯度
,
保留值
吴顺
,
郝卫强
,
岳邦毅
,
张培培
,
狄斌
,
陈强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01013
在梯度液相色谱中，溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形，而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以 C18色谱柱为固定相，甲醇-水为流动相，联苯和苯乙酮为样品，测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm 为检测波长，记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值，得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线，分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值，将其与实验值进行了比较。研究结果表明，梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后，理论值与实验值更为吻合。
关键词:
液相色谱
,
梯度洗脱
,
梯度曲线
,
色谱峰宽
张水锋
,
盛华栋
,
姜侃
,
潘项捷
,
张慧
,
张东雷
,
王越
,
陈小珍
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04021
建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0.5～ 100 mg/L,相关系数(r)＞0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06～0.40mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.
关键词:
离子色谱
,
脉冲安培检测
,
梯度洗脱
,
糖
,
糖醇
,
婴幼儿配方乳粉
宋卫得
,
袁晓鹰
,
吕宁
,
陈太法
,
惠希东
,
苏征
,
金伟
,
刘冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06057
通过对色谱柱类型、流速、柱温、pH值、淋洗液浓度等影响因素的研究,建立了多级梯度淋洗-电导抑制离子色谱同时测定果汁中26种有机酸和阴离子的分析方法.结果表明,当流速为1.00 mL/min、柱温为30℃、pH值为5.5～6.8时,26种组分的测定结果更准确.26种组分在0.02 ～ 10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r均大于0.995),检出限(S/N=3)为0.17～52.0 μg/L;在0.20～2.00 mg/L添加水平下的回收率为85.58％ ～108.86％,相对标准偏差为0.15％ ～ 7.65％(n=6).该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,适于果汁中26种组分的痕量分析.
关键词:
离子色谱
,
抑制电导检测
,
梯度淋洗
,
有机酸
,
阴离子
,
果汁
