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正交设计试验优化高速逆流色谱分离制备玛咖中芥子油苷的条件

王亚钦 , 吴迪 , 赵学志 , 朱尘琪 , 郭爽 , 高杨亚雅 , 邱百灵 , 宋宇 , 韩南银 , 何洪巨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024

基于高速逆流色谱(HSCCC)技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷,苄基芥子油苷(glucotropaeolin, GTL)和甲氧基苄基芥子油苷(glucolimnanthin, GLI)。使用正交设计试验对分离条件进行优化,采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定,采用高效液相色谱法(HPLC)对组分进行定量分析。确定了两个组分GTL与GLI的HSCCC最佳分离条件:溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L硫酸铵溶液(1:0.5:2.4, v/v/v),上相为固定相,下相为流动相,流动相流速2 mL/min,主机转速900 r/min,从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷,固定相保留率达57.6%。该方法成本低,简便易行,样品损失量小,可大量循环进样制备。

关键词: 高速逆流色谱 , 正交设计试验 , 芥子油苷 , 玛咖

正交设计试验优化高速逆流色谱分离制备玛咖中芥子油苷的条件

王亚钦 , 裕吴迪 , 裕赵学志 , 朱尘琪 , 郭爽 , 高杨亚雅 , 邱百灵 , 宋宇 , 韩南银 , 何洪巨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024

基于高速逆流色谱( HSCCC)技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷,苄基芥子油苷( glucotropaeolin, GTL)和甲氧基苄基芥子油苷( glucolimnanthin,GLI)。使用正交设计试验对分离条件进行优化,采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定,采用高效液相色谱法( HPLC )对组分进行定量分析。确定了两个组分 GTL 与 GLI 的HSCCC最佳分离条件:溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L 硫酸铵溶液(1:0.5:2.4,v/v/v),上相为固定相,下相为流动相,流动相流速2 mL/min,主机转速900 r/min,从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg 纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷,固定相保留率达57.6%。该方法成本低,简便易行,样品损失量小,可大量循环进样制备。

关键词: 高速逆流色谱 , 正交设计试验 , 芥子油苷 , 玛咖

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