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甲啶铂在玻碳电极上的电化学行为及其与DNA相互作用研究

叶丽清 , 闫莉莉 , 向明武 , 高云涛 , 贝玉祥

贵金属

采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV),研究了甲啶铂在多壁碳纳米管-离子液体怱饰玻碳电极(MWNTs-[ODMIM]PF6/GCE)上的电化学行为,建立了甲啶铂的测定方法;以紫外-可见光谱法和电化学方法相结合,研究了甲啶铂与 DNA 的嵌插结合作用。结果表明:甲啶铂在MWNTs-[ODMIM]PF6/GCE上有一对氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为-0.07 V、-0.36 V,峰电位之差为?E=0.29 V,Ipa/Ipc=1.11。在优化条件下,甲啶铂的氧化峰电流与其浓度在2.66~532μmol/L范围内成良好的线性关系(r=0.9994),检出限为1.33μmol/L。方法操作简便,准确可靠、灵敏度高,可用于甲啶铂含量的直接测定。

关键词: 分析化学 , 甲啶铂 , 多壁碳纳米管 , 离子液体 , 玻碳电极 , 电化学行为 , 伏安法

高效液相色谱-喷壁/薄层安培检测器用于同时测定5种环境优先污染酚

黄思玉 , 周亚平 , 李奏 , 覃晓丽 , 刘颖 , 谢青季

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30086

结合传统的喷壁式和薄层式安培检测器,制备了一种新型的喷壁/薄层安培检测器.联合高效液相色谱(HPLC)同时对5种环境优先污染酚进行了检测.实验发现,安培检测工作电极面积的增大会导致响应电流的增大,但同时也会增大噪声,因此,基于信噪比优化电极面积是重要的.选用色谱柱SHIM-PACKVP-ODS(150 mm ×4.6 mm),流动相V(甲醇)∶V(0.1 mol/L PBS,pH =7.5) =40∶60,柱温40℃,流速1 mL/min,进样量20 μL,安培检测电位为1.0V,紫外检测波长为220 nm,喷壁-薄层安培检测器不经富集对对硝基酚、苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚共5种酚类物质的检测下限均低于1 μgL(S/N=3),优于相同条件下的紫外检测器和商品电化学检测器.用于实际水样分析亦获满意结果.

关键词: 高效液相色谱 , 安培检测器 , 环境优先污染酚 , 信噪比 , 玻碳电极

聚L-半胱氨酸/乙炔黑修饰玻碳电极测定水样中对苯二酚

许春萱 , 丁婷婷 , 杨媛媛 , 钟翔 , 卢先春

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009836

采用滴涂和电聚合法制备了聚L-半胱氨酸/乙炔黑修饰玻碳电极(L-Cys/AB/GCE).用电化学交流阻抗法和计时库仑法研究了该修饰电极表面的界面性质.此外,还通过循环伏安法(CV)研究了对苯二酚(HQ)在该修饰电极上的电化学行为.阻抗图谱说明L-Cys/ AB/GCE修饰膜的存在能够增加电子转移速度;计时库仑分析表明,L-Cys/AB/GCE的比表面积是裸电极的6倍;CV行为表明,L-Cys/AB/GCE对HQ氧化还原具有良好的电催化作用,响应的峰电流为裸电极的4倍,提高了检测HQ的灵敏度且峰电流与电位扫描速度的平方根呈良好的线性关系,相关系数R2为0.995~0.998,说明HQ在L-Cys/ AB/GCE上的电化学反应过程是受扩散速度控制的过程.在支持电解质为0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)的优化条件下,用差分脉冲伏安法(DPV)分析,HQ浓度在0.5~1 000 μmol/L范围内,氧化峰的峰电流(Ipa)与浓度(c)呈良好的线性关系,相关系数R2为0.998,方法检出限为0.08 μ mol/L,由此建立了一种测定水样中HQ的方法.按照实验方法对环境水样中HQ进行测定,结果与高效液相色谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.3%~2.6%.

关键词: L-半胱氨酸 , 乙炔黑 , 对苯二酚 , 传感器 , 玻碳电极

碳化细菌纤维素包裹铜的制备及电化学催化性能的研究

马波 , 朱春林 , 黄洋 , 陈春涛 , 孙东平

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.04.017

以硫酸铜为铜源,细菌纤维素(BC)为碳源,通过原位还原和高温热解的方法制备了碳化细菌纤维素包裹铜纳米粒子(CBC/Cu)。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X光电子能谱(XPS)、拉曼光谱仪(Raman)对结构和微观形貌进行了表征。用 CBC/Cu 修饰的玻碳电极作为工作电极,用循环伏安法测试对硝基苯酚在碱性水溶液中的电化学行为,与裸玻碳电极相比较,结果表明该修饰电极具有良好的电化学催化性、高稳定性和重现性。

关键词: 碳化细菌纤维素包裹铜纳米粒子 , 玻碳电极 , 循环伏安法 , 电化学反应

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