喻月
,
王玲
,
赵全升
,
楼迎华
,
王杰
,
赵燕燕
,
石磊
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015042804
采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合层析柱的样品前处理方法及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定长江三角洲农田土壤样品中7种合成麝香(莎利麝香、粉檀麝香、特拉斯、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香、酮麝香)的含量,对其污染水平和分布状况进行了研究.结果表明,实际检出的3种合成麝香(佳乐麝香、吐纳麝香、酮麝香)含量分别0.96-16.98 ng ·g-1、＜LOD-14.13 ng·g-1和＜LOD-0.84 ng ·g-1;土壤样品中合成麝香的加标回收率为88.8％-109.3％,精密度为5.8％-9.6％;仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03-0.33 ng ·g-1、0.10-1.10 ng ·g-1.长江三角洲农田土壤样品中普遍含有合成麝香,虽然其总浓度较低,但因其具有的生物富集性会在农产品中富集,故应做好相关的食品安全风险评价.
关键词:
长江三角洲
,
农田土壤
,
合成麝香
,
气相色谱-质谱联用仪
赵燕燕
,
王玲
,
楼迎华
,
郑明刚
,
赵全升
,
王杰
,
李妍
,
王春
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.02.2014052303
本文利用索式提取和复合硅胶层析柱净化技术对底泥样品进行前处理，以BDE30、PCB209L为回收率添加标，以BDE118为进样内标，采用气相色谱质谱联用仪（ GC?MS）对胶州湾北岸潮间带底泥中的7种非多溴联苯醚（non?PBDE）类溴代阻燃剂（1，3，5?三溴苯（TBB）、2，3，5，6?四溴对二甲苯（pTBX）、五溴甲苯（PBT）、三溴苯乙烯（PBEB）、六溴苯（HBB）、六氯二溴辛烷（HCDBCO）、2，2′，4，4′，5，5′?六溴联苯（BB153））进行分析．结果表明：各化合物的仪器检出限在0?03—0?59 ng·g－1之间、定量限在0?09—1．96 ng·g－1之间；底泥中各化合物的加标回收率在80％—107％之间；回收率添加标BDE30和PCB209L的回收率分别为80％—95％和85％—105％．实验中实际检出5种non?PBDE类溴代阻燃剂（TBB、PBT、PBEB、HBB、HCDBCO），其含量在0?13—0?96 ng·g－1（干重）之间．Non?PBDE类溴代阻燃剂进行主成分分析和相关性分析表明：PBEB和HCDBCO是底泥中的两大主要成分，具有相似的源?水体?底泥转化效率． TBB 与其他溴代阻燃剂呈现负相关，相关系数为－0?130—－0?461；PBEB与HBB的相关系数r为0?813（α＝0?05），可能来源于同一种溴代阻燃剂的降解．
关键词:
胶州湾
,
潮间带
,
非多溴联苯醚( non-PBDE)
,
溴代阻燃剂( BFRs)
,
气相色谱-质谱联用仪( GC-MS)
邱丽君
,
上官良敏
,
刘薇
,
陈国南
,
张兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00049
利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone, M1T, 17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one).在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法.方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2 ng/mL,定量限(S/N=10)为10 ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8% .用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线.该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
结构鉴定
,
蛋白同化激素
,
甲基-1-睾酮
苏建峰
,
陈晶
,
陈劲星
,
钟茂生
,
张光军
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00084
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法.样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1∶19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析.采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量.在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg 时,回收率为91% ～105% ,相对标准偏差为4.3% ～6.1% .该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
三氯杀螨醇
,
鳗鱼
吴新华
,
朱瑞芝
,
任卓英
,
王凯
,
牟定荣
,
魏万之
,
缪明明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.016
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质.烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH 5条件下将其酶解,释放出糖苷配基.采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS~2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UPLC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C_(18)柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
糖苷类香味前体物质
,
烟草
龚淑果
,
孔波
,
庹苏行
,
戴云辉
,
吴名剑
,
谭立权
,
刘巍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04005
建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法.23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物.水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m ×0.25mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量.结果表明,23种酯类化合物在0.4～ 50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8％～109.1％,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4％,检出限为0.02～0.76mg/kg,定量限为0.04～ 2.52 mg/kg.该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱-质谱联用法
,
酯类化合物
,
烟用水基胶
张贵江
,
臧晓欢
,
周欣
,
王璐
,
王春
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05048
将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法.对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化.在优化的实验条件下,7种三嗪类除草剂的富集倍数在574 ～ 968之间.测定西玛津、扑灭津、嗪草酮、西草净、氰草津的线性范围为0.01 ～10.0μg/L,莠去津的线性范围为0.05～10.0 μg/L,扑灭净的线性范围为0.01 ～8.0 μg/L.线性相关系数为0.996 8 ～0.999 8,检出限(S/N=3)为1.0～5.0ng/L.将本方法应用于井水、自来水和湖水等实际水样的分析,在0.5 μg/L和2.0μg/L下的加标回收率为79.8％ ～118.3％,相对标准偏差为3.6％ ～ 10.5％.该法操作简单、富集倍数高,可满足水样中三嗪类除草剂残留的检测要求.
关键词:
磁性石墨烯纳米粒子
,
磁性固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
三嗪类除草剂
,
水
王宇
,
朱成华
,
邹晓莉
,
黄黎志
,
严冬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06008
建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相(正十六烷)在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025～2.00μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 5～0.999 9),8种有机氯农药的检出限为0.012 ～0.024 μg/L,精密度为3.15％ ～4.53％,富集倍数为96～101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77％～102.93％,精密度为2.68％ ～4.86％.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持.
关键词:
溶剂去乳化
,
悬浮固化分散液液微萃取
,
气相色谱-质谱
,
有机氯农药
,
水样
吴金浩
,
王召会
,
王摆
,
周遵春
,
王年斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07025
利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法.对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量.结果表明:在0.500 ～20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995 ～ 0.999之间;方法检出限为0.081 8～0.175 ng/g(干重);日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2％ ～ 3.6％(n=5)和0.4％～6.3％(n=3);在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7％ ～79.5％和77.1％～85.6％,相对标准偏差分别为5.4％～9.6％和3.9％～7.6％(n=5).该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱
,
苯系物
,
海洋沉积物
