成建国
,
刘开颖
,
白敏冬
,
程超
,
余忆玄
,
周新颖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08031
2-甲基异莰醇（2-methylisoborneol，2-MIB）和土臭素（geosmin，GSM）在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取（ HS-SPME）与气相色谱-质谱联用技术（ GC-MS）建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB 和 GSM 的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件，在电子轰击（ EI）-选择离子扫描（ SIM）模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明：在5~1000 ng／L 范围内，2-MIB 和 GSM 的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好（ r2≥0.998），2-MIB与 GSM的检出限分别为0.72 ng／L和0.34 ng／L，定量限分别为2.40 ng／L 和1.13 ng／L；目标物加标水平为10~600 ng／L时，平均回收率为93.6％~107.7％，相对标准偏差（ RSD）≤6.1％（ n＝6）。基于上述方法，对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测，结果表明：水库水目标物质量浓度范围为3.0~3.6 ng／L，水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng／L、提取的GSM为17.8 ng／L，居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠，灵敏度高，无需有机溶剂，适合于饮用水中2-MIB和 GSM的分析检测。
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱
,
2-甲基异莰醇
,
土臭素
,
饮用水
,
正交分析
侯玉洁
,
祝文君
,
陈长功
,
王彦
,
段志军
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12007
探索了乙型肝炎患者和健康人血清代谢组的差异，寻找与疾病相关的潜在标志物。收集乙肝患者30例、健康对照35例，以气相色谱?质谱联用技术作为研究平台，应用主成分分析、正交偏最小二乘法?判别分析进行模式识别，然后通过变量重要性因子、非参数检验，结合数据库检索筛选鉴定有差异的代谢物。确认10个代谢物存在显著差异，其中柠檬酸、乌头酸、谷氨酰胺、N，N?二甲基甘氨酸、丙二酸与乙型肝炎患者组的相关性较好，受试者工作特征曲线下面积为0?975，具有较好的特异度和敏感度。因此这5个代谢物能够作为潜在的区分乙型肝炎患者和正常人的血清小分子标志物，有助于进一步了解病理机制，确定治疗目标。
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
正交偏最小二乘法-判别分析
,
潜在标志物
,
乙型肝炎
,
代谢组学
魏雪缘
,
沈伟健
,
余可垚
,
张建
,
陆慧媛
,
吴斌
,
沈崇钰
,
赵增运
,
柳菡
,
邓晓军
,
王岁楼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12016
分别采用电子轰击（ EI）和正化学电离（ PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（ GC-MS）同时测定橄榄油中3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法，并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解，硅胶柱净化后，分别采用 GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 分时段选择离子监测模式进行测定，以3，5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明，两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯分别在0.024～0.48、0.02～0.50和0.03～0.75 mg／L 浓度范围内线性关系良好（ r＞0.999）。在3个加标水平下，GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 的平均回收率分别为88.7％～99.5％、87.1％～109.2％，两种检测方法的相对标准偏差（ RSD，n＝6）均不超过8.3％。定量限（ S／N＝10）分别为0.03 mg／kg（ EI），0.03～0.10 mg／kg（ PCI）。通过对两种方法的比较研究发现，EI能提供更多碎片离子和结构信息，而 PCI 中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时，PCI的选择性和抗干扰能力明显优于 EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。
关键词:
气相色谱-质谱
,
甾醇烯
,
电子轰击电离
,
正化学电离
林麒
,
李国波
,
葛品
,
许榕仙
,
林国斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01003
建立了母乳中反式脂肪酸（ TFAs）的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法，并应用于母乳脂肪中 TFAs 的检测。母乳用氨水水解，乙醚和石油醚提取脂肪，提取的脂肪加入 C21：0内标，用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化，正己烷提取，上清液用 GC-MS分析，内标法定量。在低、中、高加标水平上验证方法的准确度与精密度，结果显示该方法可用于母乳中18种 TFAs及其同分异构体的检测，其中12种 TFAs在母乳脂肪中的方法检出限为4.0~47.1 mg／kg，回收率为80％~113％，RSD为2.9％~14.5％（ n=6）。TFAs在部分母乳脂样品中检出，含量为9.54~6.9 mg／kg。该方法定性、定量准确，可有效用于母乳中 TFAs的检测，但仍存在脂肪酸本底干扰等问题，可结合银离子固相萃取柱预分离技术进一步完善。
关键词:
气相色谱-质谱
,
反式脂肪酸
,
母乳
,
脂肪
王希越
,
高鹏
,
连丽丽
,
娄大伟
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10004
研究开发了一种基于96孔板培养和气相色谱?质谱联用（ GC?MS）技术的高通量细胞表型分析方法。该方法分别以48种物质作为唯一能源对大肠杆菌进行培养，利用GC?MS研究野生型和yfcC基因改造大肠杆菌对各物质的分解代谢情况，实现高通量的细胞表型分析。结果显示，野生型和yfcC基因过表达大肠杆菌对14种物质的代谢能力有显著差异，yfcC基因过表达大肠杆菌对甘氨酸和柠檬酸的代谢能力明显强于野生型大肠杆菌，而对其他物质的代谢能力较弱，我们推测可能是由于yfcC基因促进乙醛酸代谢，导致yfcC过表达菌株对甘氨酸的代谢能力较强；野生型和yfcC基因敲除大肠杆菌间分解有显著差异的共16种物质，其中yfcC基因敲除大肠杆菌对丙氨酸、乳糖、肌醇和柠檬酸的代谢能力较强。该方法简单、高效，可以为未知基因功能研究提供更多代谢功能相关的参考数据。
关键词:
气相色谱-质谱
,
高通量
,
表型
,
基因功能
李跑
,
蔡文生
,
邵学广
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06046
化学计量学算法为重叠气相色谱?质谱（ GC?MS）信号的解析提供了有效手段，但其在计算过程中一般需要将数据进行分段处理，然后只对信号的某些区间进行解析，难以实现真正意义上的高通量分析。该文结合移动窗口目标转换因子分析（ MWTTFA）和非负免疫算法（ NNIA），建立了一种高通量解析方法。首先，根据所有可能存在的目标组分的标准质谱信息，利用MWTTFA检验复杂信号中存在的组分，并确定目标组分的质谱信息和洗脱时间区域。以得到的质谱信息作为后续计算的输入值，利用NNIA解析得到相应的色谱信息。采用快速升温程序对17种和42种农药混合标准样品的GC?MS信号进行分析，利用所建立的方法可在10 min内得到全部组分的色谱和质谱信息。
关键词:
气相色谱-质谱
,
移动窗口目标转换因子分析
,
非负免疫算法
,
重叠峰解析
,
农药混合标准品
王亮
,
毛茜慧
,
袁守军
,
黄德英
,
张继彪
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015081901
利用气相色谱-质谱联用仪( GC-MS) ,结合固相萃取技术,建立了同时测定污水中7种对羟基苯甲酸酯和5种甾体雌激素的定量分析方法.结果表明,目标物在40 ℃衍生化反应60 min可达最佳衍生化效果;最佳萃取剂净化条件为:使用HC-C18型SPE柱,pH=7条件下萃取,洗脱液为乙酸乙酯:丙酮( 1:1,V:V) .该方法检出限(LOD)为1.8—5.7 ng·L-1,线性范围20—2000 ng·L-1(r>0.990),除少量目标物回收率稍高外,大部分目标物的回收率为82.2%—128.5%,相对标准偏差介于4.4%—21.2%之间.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
对羟基苯甲酸酯
,
甾体雌激素
,
固相萃取
,
污水
