彭晓俊
,
秦汉
,
温绮靖
,
梁伟华
,
梁优珍
材料保护
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04002
以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经Agilent RTS-1701毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下，11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L，相关系数为0.9990~0.9998，检出限为3.5~9.6 μ g/kg。样品在10、25、100 μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%，相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速，检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本，值得推广应用。
关键词:
自制双层固相萃取柱
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
新会陈皮
刘志杏
,
郭平
,
王远兴
,
占春瑞
,
左海根
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.005
建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法.样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4∶1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片:610 nm)测定,外标法定量.结果表明:该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.999 5;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg 时,苯丁锡的回收率为79.6% ～109.6%,相对标准偏差为3.60% ～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg.该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求.
关键词:
气相色谱
,
苯丁锡
,
残留
,
柑橘
祝波
,
赵鲁青
,
陈安珍
,
华玉琴
,
栾成章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.004
建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法.对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象.根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离.用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用Supelco OVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量.14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.991 67～0.999 97,n=8),最低检出限范围为0.2～13.5 μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6% ～9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3% ～104.1%(RSD为0.2% ～5.3%,n=16).实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证.
关键词:
气相色谱法
,
顶空采样
,
残留溶剂
,
格列美脲
李继文
,
李薇
,
王川
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05047
采用气相色谱-质谱(GC-MS)对甲醇制烯烃(MTO)副产汽油中的C5～C7烯烃进行了详细的定性表征,对MTO副产汽油中的49个单烯烃、11个二烯烃和9个环烯烃共计69个C5～C7烯烃组分在聚甲基硅氧烷柱上的保留指数进行了测定和定性确认.根据GC-MS定性分析结果建立了 MTO副产汽油中C5～C7烯烃的保留指数数据库,采用气相色谱对副产汽油中C5～C7烯烃组分进行了定量分析.定量结果表明:MTO汽油以C5～C7脂肪族烯烃为主,含有少量的二烯烃和环烯烃,烷烃和环烷烃含量很少.MTO副产汽油中C5～C7烯烃的详细表征为其综合利用提供了依据.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
烯烃
,
汽油
,
甲醇制烯烃
杨丽莉
,
王美飞
,
胡恩宇
,
刘晶
,
吴丽娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05005
建立了超声波提取-气相色谱法同时测定土壤中21种酚类化合物的分析方法.用二氯甲烷和正己烷混合溶剂提取土壤中的酚类化合物,提取液经碱性水溶液分配净化,去除非酸性有机杂质,再酸化萃取酚类化合物,浓缩后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.以10g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01～0.06 mg/kg.实际样品添加回收试验的回收率为62.9％～111.4％,相对标准偏差为4.3％ ～ 24.0％(n=6),准确度和精密度均较好.结果表明:该法操作方便,净化效果好,可用于土壤中多种酚类化合物的测定.
关键词:
超声波提取
,
气相色谱法
,
酚类化合物
,
土壤
何世伟
,
黄忠平
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08043
碳纳米管(CNTs)作为一种新型的功能材料,具有优异的物理、化学和机械性能,已经在分析化学领域得到了广泛的关注和应用.通过填充法或原位化学气相沉积法,可制备CNTs气相色谱固定相;将CNTs沉积在硅胶微球或有机聚合物基质微球表面,可制备填充式CNTs液相色谱固定相;通过包埋共聚法将CNTs嵌入聚合物整体柱内,可制备毛细管CNTs液相色谱整体柱.本文主要综述了近年来CNTs(单壁碳纳米管和多壁碳纳米管)用于色谱固定相制备的研究现状,包括气相色谱及液相色谱,并对该领域今后的发展进行展望.
关键词:
碳纳米管
,
色谱固定相
,
气相色谱
,
液相色谱
,
综述
刘俊彦
,
曹喆
,
李继文
,
汪哲明
,
王川
,
顾松园
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09051
建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法.该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数,结合色谱保留时间,有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎片离子的干扰,提高了定性与定量分析的准确性.使用目标化合物特征离子的质谱峰面积作为定量计算依据.苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛在各自的质量浓度范围内呈现良好的线性响应,回收率为87.97％ ～ 103.01％,定量限分别为0.04、0.10、0.08与0.03 mg/L,检出限分别为0.01、0.03、0.02与0.01 mg/L.对3份实际样品中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛进行了定量分析.本研究为气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱技术应用于复杂体系中的微量杂质分析提供了一种新的思路和手段.通过精确的质量分辨和测定可以降低对色谱分离的依赖,弥补传统气相色谱-四极杆低分辨质谱技术的不足.
关键词:
气相色谱
,
高分辨飞行时间质谱
,
含氧化合物
,
复杂芳烃产物
谢园园
,
花磊
,
陈平
,
侯可勇
,
蒋吉春
,
王艳
,
李海洋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10028
建立了一种气相色谱(GC)与单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS)联用(GC/SPI-TOF MS)的分析方法.首先,设计了一种双层套管的传输管用于连接GC与SPI-TOF MS,实现了GC与单光子电离离子源的无缝连接.在此基础上,以n-十五烷标准品和苯/甲苯/二甲苯的标准气为对象,对电离源的重要电压参数进行了优化,得到了纯净的分子离子峰,实现了对各类有机物的快速和准确定性.最后,将该方法用于分析柴油中的挥发性与半挥发性有机物,获得了柴油组分的二维GC×SPI-TOF MS谱图.不需要复杂的谱图解析和数据处理,根据谱图中离子的质荷比(m/z)归纳了柴油的主要成分,包括脂肪烃、芳香烃和含量很低的苯并吡咯等含氮化合物;根据色谱的保留时间将柴油中的同分异构体区分开来.结果表明GC/SPI-TOF MS法是一种简单、有效的分析方法,非常适于柴油及复杂环境样品等的分析表征.
关键词:
气相色谱
,
单光子电离
,
飞行时间质谱
,
挥发性与半挥发性有机物
,
柴油
,
复杂环境样品
