崔宗岩
,
孙扬
,
葛娜
,
张进杰
,
刘永明
,
李阿丹
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04031
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％~107.1％，相对标准偏差为0.4％~14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。
关键词:
格氏试剂
,
衍生化
,
气相色谱-串联质谱
,
三环锡
,
三苯锡
,
苯丁锡
,
水果
,
蔬菜
曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
,
朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
胡业琴
,
郗存显
,
曹淑瑞
,
王国民
,
李贤良
,
张雷
,
张云怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034
利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。
关键词:
介孔氧化铝
,
固相萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
水果
,
茶叶
李斌
黄金
doi:10.11792/hj20160918
在研究区采集了132组植物样品,并对样品中As、Hg、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 8种重金属含量进行了测试,采用环境指数作为植物重金属污染评价方法来描述受污染程度,得出了不同种类植物的重金属污染状况。通过对比分析富集系数,研究了重金属在植物中的富集特征。其研究结果表明：不同植物中重金属含量超标倍数和吸收量明显不同,显示出选择性富集特征。该次采集的所有植物中As、Hg的含量都不超标；红薯中Cd和Pb的含量超标倍数最高,玉米中Zn的含量超标倍数最高,Cu也比较容易在粮食作物中累积且以红薯最为突出；蔬菜中Pb、Cd、Zn的含量超标倍数最高,以白萝卜、白菜最为突出；水果中Pb的含量超标倍数最高,且苹果和柿子都较为突出。该次采集的植物对Pb的吸收能力都很强,只有玉米对Zn的吸收能力比其对Pb的吸收能力略强。受到重金属污染的土壤所种植的粮食、蔬菜和水果均有不同程度的富集,其对重金属吸收强弱的排序分别为：白菜、白萝卜和胡萝卜中,Pb>Zn>Cu>Ni>Cr>Cd>Hg>As；红薯和茄子中,Pb>Cu>Zn>Ni>Cr>Hg>Cd>As；南瓜和苹果中,Pb>Cu>Zn>Ni>Cr>Hg>As>Cd；柿子中,Pb>Ni>Cu>Zn>Cr>Hg>As>Cd；玉米中, Zn >Pb >Cu >Ni >Cr >Hg >As>Cd；西红柿中, Pb >Zn >Cu>Ni>Cr>As>Cd>Hg。
关键词:
小秦岭
,
植物样品
,
重金属污染
,
蔬菜
,
水果
,
富集系数
,
富集特征
陈皑
,
何乔桑
,
王萍亚
,
周勇
,
黄鹂
,
许镇坚
,
赵华
,
张薇英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.013
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法.经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C_(18)色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃.6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8% ～115.5%,相对标准偏差为0.2% ～6.8%(n=6).对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
对羟基苯甲酸酯
,
水果
,
果酱
陈小龙
,
李正翔
,
曹赵云
,
巩佳第
,
曹晓林
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04028
建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法.试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120EC-C18)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题.6种杀菌剂在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 0；对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65％～124％,相对标准偏差(RSD,n=5)为1％～18％;6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10～0.17 μg/kg.该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
酰胺类杀菌剂
,
蔬菜
,
水果
崔淑华
,
陈慰双
,
钱家亮
,
段浩
,
刘同英
,
张立东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02020
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经乙腈均质提取,C18/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量.结果表明,130种农药在10 ～1000 μg/L、34种农药在20～1000 μg/L、26种农药在50～1000 μg/L、3种农药在100～1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9967～1.0000,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04～ 8.26 μg/kg,添加回收率为71.6％～117.9％,相对标准偏差为3.0％～11.8％.该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
彭淑女
,
王秋泉
,
方兰兰
,
郭善勇
,
曾舟华
,
林竹光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06035
建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法.水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析.实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10 ～2.16 μg/kg,在50、100、200 μg/kg添加水平下的回收率为75.3％ ～ 128％,相对标准偏差为1.57％ ～ 11.6％.本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求.
关键词:
气相色谱-质谱
,
保鲜剂
,
水果
,
农药残留
罗伟强
,
肖小华
,
杜卓
,
李攻科
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11011
建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的 pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下，该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍，方法的线性范围为0.01~50.00μg / L，检出限为25 ng / L，相对标准偏差（ RSD）为3.9％。黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为87.0％~120.7％，RSD 为0.6％~9.2％。结果表明该方法快速、灵敏，能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。
关键词:
整体柱
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
在线分析
,
氯吡脲
,
水果
黄何何
,
张缙
,
徐敦明
,
周昱
,
罗佳
,
吕美玲
,
陈树宾
,
王连珠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03003
建立了高效液相色谱-串联质谱法（ HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经 QuEChERS法进行预处理，选用含1％（ v/v）乙酸的乙腈溶液提取，无水硫酸镁和十八烷基硅烷（ C18）粉末净化，以 C18色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正负离子分段扫描和多反应监测模式（ MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500μg/L，丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500μg/L，2，3，5-三碘苯甲酸、2，4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000μg/L，赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000μg/L的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0μg/kg，方法定量限为0.10~15.0μg/kg，样品添加回收试验的平均回收率为73.0％~111.0％，相对标准偏差为3.0％~17.2％（ n=6）。该方法快速简便，定量准确，可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
植物生长调节剂
,
水果
