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氟掺杂纳米TiO_2薄膜的低温制备及其光催化性能

陈艳敏 , 钟晶 , 陈锋 , 张金龙

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90719

以氟化铵为氟源,采用水热法制得氟掺杂TiO_2(FTO)溶胶,并通过浸渍提拉法在低温下制备了FTO薄膜.其中在120℃下水热处理10h所得的TiO_2溶胶制备的薄膜均匀透明,具有较高的光催化活性.氟掺杂后的TiO_2晶粒尺寸并未发生明显变化,但薄膜的光催化活性显著升高.F/Ti摩尔比为0.01时,FTO薄膜的光催化活性最高,比TiO_2薄膜的活性升高了23%.X射线光电子能谱结果表明,氟掺杂TiO_2中的氟离子存在晶格取代掺杂和表面化学吸附两种形式.这两种氟离子的共同作用是FTO薄膜光催化活性升高的主要原因.

关键词: , 掺杂 , 二氧化钛 , 薄膜 , 光催化 , 罗丹明B , 降解

某铀尾矿库周边地下水的水化学特征分析

张春艳 , 占凌之 , 华恩祥 , 陈井影 , 高柏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015070901

选取某铀尾矿周边地下水作为研究对象,对比分析地下水与排放水在主要水化学成分、水化学参数、水化学类型及放射性元素铀和微量元素氟含量上的差异,探明铀尾矿库对其周边地下水的影响程度.分析结果表明:地下水主要水化学成分为HCO3和Na+,水化学类型以HCO3·O-Ca·Na为主,排放水主要水化学成分为SO2-和Ca2+,水化学类型以SO4-Ca为主.说明在主要水化学成分、水化学参数、水化学类型上,可能尾矿库对地下水的影响不大;地下水中铀和氟含量分别超过美国EPA标准和我国《地下水质量标准》,超标率分别为100%和85.7%.可能是受矿山开采产生的废石和铀尾矿库堆积的矿砂及pH的影响,说明尾矿库对地下水铀、氟含量的增加有一定影响.

关键词: 尾矿库 , 地下水 , 水化学特征 , ,

β-环糊精存在下氯化铁褪色光度法测定微量氟

李咏梅 , 李人宇 , 付培楠 , 张龙

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.010

β-环糊精存在下,在pH 1.6的KCl-HCl缓冲溶液中,F~-与FeCl_3反应生成白色结晶性络盐使溶液褪色,据此建立了褪色光度法测定氟的新方法.络合物的最大褪色波长为263nm,体系的褪色程度与F~-浓度在0~10.0 mg/L范围内呈线性关系,检出限为47.9μg/L.大量金属离子的干扰采用蒸馏法分离或8-羟基喹啉沉淀法去除;MnO_4~-、Cr_2O_7~(2-)和VO_3~-的干扰用抗坏血酸掩蔽.方法用于测定磷矿和药厂工序废水中氟时,PO_4~(3-)和Ca~(2+)的干扰用蒸馏法分离去除,相对标准偏差小于2.3%(n=5),平均回收率为98%~102%.

关键词: 褪色光度法 , , 氯化铁 , β-环糊精 , 磷矿 , 工序废水

混合碱熔融-离子选择性电极法测定矿石中氟

肖芳 , 倪文山 , 毛香菊 , 李贤珍 , 张宏丽 , 刘璐

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009630

采用1 g过氧化钠-2 g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5~6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法.实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2~20.0μg/mL,方法检出限为0.019 μg/mL.进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定.方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30%~5.0%.

关键词: , 过氧化钠 , 氢氧化钠 , 混合熔剂 , 离子选择性电极法 , 矿石

混合稀土精矿氧化焙烧过程中氟的逸出规律研究

吴志颖 , 吴文远 , 孙树臣 , 边雪 , 涂赣峰

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.06.004

利用气相色谱技术研究混合稀土精矿焙烧过程中氟的逸出规律,分别对混合稀土精矿在400℃~750℃下焙烧30min~120min的各个条件进行实验,测出不同条件下焙烧气体中的氟总量、逸出率、混合稀土精矿的分解率以及焙烧产物的物相组成,分析了氟的逸出率与焙烧温度、焙烧时间和环境湿度等因素间的关系,揭示了氟逸出的化学反应机制,为控制环境污染、优化处理工艺提供依据.

关键词: 混合稀土精矿 , 焙烧 , , 逸出规律 , 气相色谱

氟对PtSnNaLa/ZSM-5催化剂丙烷脱氢反应性能的影响

黄镜怡 , 周钰明 , 唐梦涵 , 张一卫 , 周诗健 , 盛晓莉

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140168

在PtSnNaLa/ZSM-5催化剂中引入氟元素,制得用于丙烷脱氢反应的氟改性催化剂,利用X射线衍射(XRD)、NH3吸脱附(NH3-TPD)、红外(Fr-m)、固体核磁(27Al MAS NMR)和程序升温还原(H2-TPR)等技术手段研究不同氟含量对催化剂的结构、表面酸性和丙烷脱氢反应性能的影响.结果表明,氟能降低催化剂表面的弱酸强度,增强Pt与载体间的相互作用力,降低反应副产物的选择性,从而提高了产物丙烯的选择性,当氟的添加量为0.2%时,丙烯选择性可达到99.2%.同时氟的加入易于载体骨架的脱铝,使得Sn组分的还原变得相对容易,但对催化剂结构没有明显的影响.

关键词: , 丙烷脱氢 , 丙烯 , 催化剂

新疆南部典型地区地下水中氟的分布特征及其富集因素分析

栾风娇 , 周金龙 , 曾妍妍 , 高业新 , 刘景涛

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015102703

以新疆南部典型平原区地下水中的氟为研究对象,依据地下水污染调查数据,分析研究区地下水中氟的分布特征及富集因素.结果表明,水平上,焉耆盆地平原区地下水中氟的含量总体上呈南高北低,若羌-且末地区和叶尔羌河流域平原区地下水中的氟含量呈北高南低;垂向上,焉耆盆地平原区深层承压水的氟含量高于浅层承压水和潜水中的氟含量,若羌-且末地区和叶尔羌河流域平原区浅层承压水的氟含量高于深层承压水和潜水中的氟含量.地下水中的氟主要来源于地层中的含氟矿物;氟的富集主要受气候、地形、水文地质条件以及水化学环境的影响.

关键词: 地下水 , , 分布特征 , 富集因素 , 新疆南部典型地区

高温水解-离子色谱法测定铁矿石中氟和氯

李颖娜 , 徐志彬 , 张志伟

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009702

采用自制高温水解装置,建立了高温水解前处理铁矿石样品,离子色谱法同时测定其中氟和氯含量的方法.考察了称样量、水解温度和时间、催化剂种类和用量、氧气和水流量对水解效果的影响,确定了最佳的高温水解分解条件:样品量为0.5g;水解温度为1 100℃;水解时间为30 min;样品与水解催化剂V2O5的质量比为1∶1;氧气流量为300 mL/min;蠕动泵流量为1.5 mL/min;采用两组水作为吸收剂.氟和氯的质量浓度在1.00~20.00 μgmL范围内,质量浓度与其峰面积呈线性,校准曲线的线性相关系数R2均大于0.999 5.方法中氟和氯的检出限分别为3.7和4.9 μg/g.按照实验方法测定铁矿石标准样品中氟和氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~2.1%,并与认定值相吻合.

关键词: 铁矿石 , 高温水解 , 离子色谱法 , ,

氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟

袁从慧 , 阮毅 , 邹学权 , 王如罡

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009872

将有机质样品燃烧检测氟离子应用于铜精矿中氟测定,建立了氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟的方法.由于铜精矿原样难于燃烧,通过掺杂纤维素助燃(纤维素与铜精矿最佳质量比为7∶1),压片制备铜精矿试样,经改进的氧瓶燃烧后被水吸收,吸收液经0.22 μm水系微孔膜,进入离子色谱仪测定氟离子.结果表明,线性范围内(0.100~2.000 mg/L)校准曲线相关系数r>0.999,氟的检出限为2.31 μg/L;按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~4.5%,回收率为92%~97%.将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合性较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准GB/T 3884.5-2012的测定值基本一致.

关键词: 氧瓶燃烧 , 离子色谱 , 铜精矿 ,

熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分

吴超超 , 马秀艳 , 邢文青 , 林丽芳 , 李世晶

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009973

X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题.试验采用无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定.探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,确定了最佳试验条件.试验表明,当无水四硼酸锂与试样质量比(m无水四硼酸锂∶m试样)为4∶1、碳酸钠质量为0.500 0 g、硝酸钠质量为0.500 0 g、熔融温度为980 ℃、熔融时间为8 min时,氟、硫元素的损耗最小,且氟的荧光强度最大.在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数均达到0.995以上.对萤石标准样品进行精密度考察,氟化钙、磷、二氧化硅、硫测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.31%、3.6%、0.72%、0.92%;采用实验方法测定萤石标准样品和实际样品,其测定值与认定值或湿法值一致,符合常规检测要求.

关键词: X射线荧光光谱法 , 熔融制样 , 萤石 , 主次成分 ,

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