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通过对工具杆端面的优化,研究了3种不同端面的工具杆在不同功率下对7050铝合金铸锭中显微疏松形成的影响。实验结果表明：球端面工具杆的作用范围和强度都比较大,距铸锭表面60 mm处显微疏松百分比减少了52.7%;虽然圆锥端面工具杆的作用范围最大,但其声强效果最弱,衰减最快,抑制显微疏松形成的效果最差;平端面工具杆的轴向声强最大,且有明显的声流现象,抑制中心显微疏松形成的效果最好,中心显微疏松的百分比减小了63.5%.超声振动能够同时促进液体补缩和降低氢含量,从而可以根本上减少显微疏松的形成.此外,工具杆下方的＂声流效应＂显著,其对促进液体补缩抑制中心疏松的形成起了积极作用.

关键词: 显微疏松 , 工具杆 , 超声振动 , 除气 , 补缩

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的3种雌激素

肖全伟 , 吴文林 , 杨万林 , 梁润 , 李绍波 , 刘玲利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07039

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS / MS）同时测定饲料（预混合、配合和浓缩饲料）中3种雌激素（17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇）的检测方法。饲料样品经乙腈提取，Heaion C 18固相萃取柱净化后，用 ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，乙腈和0.1％氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。结果表明，17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200μg / L、苯甲酸雌二醇在5~200μg / L 范围内具有良好线性，相关系数（r）≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7μg / kg。样品的平均加标回收率为96.5％~102.0％。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高，可用于饲料中3种雌激素的同时检测。

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 17β-雌二醇 , 苯甲酸雌二醇 , 戊酸雌二醇 , 饲料

基于整体材料搅拌棒固相萃取高效液相色谱联用测定饲料和水样中硝基呋喃类药物残留

张咏 , 梅萌 , 黄晓佳 , 袁东星

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10013

利用自制的以聚（乙烯基咪唑-二乙烯基苯）（VIDB）整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒（ VIDB-SBSE）萃取3种硝基呋喃类药物，然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下，呋喃唑酮的线性范围为0.5~200μg / L，呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25~200μg / L，3种目标物的检出限（LOD）（S / N =3）在0.068~0.11μg / L 之间，所建方法具有理想的日内和日间重现性（RSD 值均小于6％）。在对饲料和实际水样的测定中，不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6％~108％之间。研究表明，所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。

关键词: 搅拌棒吸附萃取 , 整体材料 , 高效液相色谱 , 硝基呋喃类残留 , 饲料 , 水样

聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中的6种全氟化合物

林钦 , 付凤富 , 陈国南 , 郑小严 , 戴明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03023

建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取，在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集，甲醇淋洗净化，5％（ v/v）氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测。分析柱为 Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7μm）；流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱；在最佳实验条件下，采用多反应监测负离子模式测定，同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg；对6种饲料及原料的加标回收率为94.2％~108.9％，精密度（ RSD）为1.8％~8.6％（ n=6）；在0.5~25μg/L范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数 r﹥0.995。该方法前处理成本低，效果好，适合复杂基质样品的检测。

关键词: 聚酰胺固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 全氟有机化合物 , 饲料

QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的18种β-兴奋剂

郑玲 , 吴玉杰 , 赵永锋 , 李丽华 , 马燕娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03029

建立了饲料中克仑特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、妥布特罗等18种β-兴奋剂的 QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料样品加水分散后经4％（ v / v）氨水乙腈提取，加入25 mg 十八烷基硅烷（ C 18）和50 mg N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后，以高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。采用 Agi-lent Zorbax Eclipse XDB-C 18（50 mm×4.6 mm，1.8μm）分析柱，以甲醇-0.1％（v / v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱在多反应监测（MRM）正离子模式下进行检测，基质外标法定量。结果表明，18种待测物在质量浓度为5~200μg / L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9912~0.9995；在0.05、0.1、0.5 mg / kg 3个浓度加标水平下，饲料中18种β-兴奋剂的平均回收率为78.4％~107.1％，相对标准偏差（RSD）为3.5％~12.3％，定量限（以信噪比≥10计）均为0.05 mg / kg。该方法准确、灵敏，前处理简单，可作为饲料中克仑特罗等18种β-兴奋剂筛选和确认的检测方法。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , β-兴奋剂 , 饲料

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同饲料中30种真菌毒素

范志辰 , 韩铮 , 郭文博 , 赵志辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02010

采用QuEChERS前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测不同饲料样品(预混料、浓缩料和配合料)中30种真菌毒素含量的分析方法.饲料样品经5 mL水和5 mL含1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,取上清液氮吹至近干,残渣经1 mL 5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈(80:20,v/v)复溶后,上机测定.采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析.在低、中、高3个添加水平下,30种真菌毒素的平均加标回收率为72.0%~118.4%(n=5),30种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.7~20 μg/L和2~50 μg/L.该法简单、快速、实用性强,适用于预混料、浓缩料和配合料中30种真菌毒素的定量分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , QuEChERS , 真菌毒素 , 饲料