耿魁伟
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杨力
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殷强
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王亚茹
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罗龙
人工晶体学报
采用新发展的水热蒸汽法,通过乙二胺蒸汽制备了高长径比的ZnO纳米棒.采用XRD、SEM、PL谱和拉曼光谱对产物进行了表征.结果表明ZnO纳米棒为六方柱形结构,纳米棒整体排列整齐,高度有序.ZnO纳米棒具有高度的取向性,沿c轴择优生长,大部分的ZnO纳米棒都垂直于基底.ZnO纳米棒在385 nm有一个本征发光峰,在433 nm、481 nm、520 nm之间有明显的缺陷发光峰,可能是由于氧空位和锌空位引起的.在生长温度为150℃的时候,450 ～ 550 nm之间发光峰强度远大于其他温度,可能是温度太高,生长速度太快,缺陷相对较多.ZnO纳米棒在437.61 cm-处特征峰明显,其峰值较高,结晶度较好,由于衬底存在微小的晶格失配,所以存在压应力.在120℃的生长温度,生长时间为12 h下,制备出的ZnO纳米棒长度为24 μm,直径为180 nm,长径比达到130:1.
关键词:
水热蒸汽法
,
ZnO
,
纳米棒
,
乙二胺
朱江
,
苟文秀
,
王孝敏
,
陈立东
,
冷茹冰
,
姜春杰
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.01.160104
常温反应条件下制备了4个基于乙二胺和1,5-萘二磺酸的配位化合物[M(en) (H2O)4]·1,5-nds·(H2O)2(M=Ni(1),Co(2),Cd(3),Cu(4),nds=1,5-萘二磺酸;en=乙二胺),并通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射和热重分析等技术手段确定了其晶体结构.结构分析表明,该系列配合物属于同构体系,单斜晶系,C2/c空间群.以配合物1为例,其晶胞参数为a=1.69026(19) nm,b =1.01373(11) nm,c=1.3448(3) nm,α=90°,β=120.2650°,γ=90°,V=1.9901(5) nm3,Z=4,Dc=1.713 g/cm3,F(000) =1072,R1=0.0326,wR2 =0.0867.该系列配合物的中心金属为六配位模式,与来自乙二胺的2个N原子和4个H2O中的氧原子配位.游离水与磺酸氧和配位水之间存在着丰富的氢键作用,构筑成三维的网络结构.测定了以Cd为中心金属配合物3的荧光光谱,发现其在对于甲醇的小分子识别性能方面具有应用前景.
关键词:
萘二磺酸
,
分子识别
,
乙二胺
,
荧光
张华良
,
杨师
,
洪超
,
徐潮
,
袁华
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.05.160339
为了探索乙二胺绿色合成的新工艺,采用自制的负载型双组分复合金属氧化物NiO/CuO/Al2O3为催化剂,对乙二醇进行催化氨化制备乙二胺,用气相色谱法对反应物进行分析检测,采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)等技术手段对催化剂结构进行了表征. 通过考察催化剂组成、物料比、温度和时间等因素对反应的影响,确定了合成乙二胺的最佳工艺条件:催化剂活性组分n(Ni)∶n(Cu)=3∶1、催化剂加入量3%、氨醇质量比4∶1、反应温度180 ℃、反应压力0.6 MPa、反应时间4 h,乙二胺的选择性达56.7%,乙二醇转化率达68.6%. 与传统的二氯乙烷法相比较,本工艺更清洁友好.
关键词:
乙二醇
,
乙二胺
,
催化氨化
