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聚对苯撑导电膜的合成及其电化学性能

梁成浩 , 陈婉 , 黄乃宝

材料科学与工程学报

本文采用电化学循环伏安法制备得到聚对苯撑(PPP)导电膜,通过FTIR、XPS、四探针、交流阻抗(EIS)等手段对其结构及电性能进行表征,并考察了电化学条件与聚对苯撑膜的电化学性能之间的关系.研究表明,合成的PPP膜的平均聚合度为10.8,电导率在2.0~5.0S/cm范围内.于0.6V恒电位10min后,PPP膜的掺杂量可达25%.在0~1.0V电位范围内,PPP膜具有良好的电化学氧化还原性.交流阻抗的进一步研究表明,随着外加电位的正移,聚对苯撑膜的掺杂程度提高,膜的Rct由0V的329.7Ωcm2降低至0.6V的15.60Ωcm2,Cdl由0V的1.164μFcm-2增至0,6V的172.7μF cm-2.膜反应电阻和双电层电容的变化表明PPP膜在掺杂过程中形成开放结构,便于溶液中的离子与溶剂交换.

关键词: 电化学合成 , 聚对苯撑膜 , 循环伏安 , 交流阻抗

聚苯胺导电复合膜电化学制备及其性能

邓姝皓 , 刘星兴 , 王彦红 , 王玉 , 吴松江 , 邬沛卿

材料科学与工程学报

采用电化学氧化聚合法,以硫酸和高氯酸为掺杂剂,制备出聚苯胺(PANI)/聚乙烯醇(PVA)导电复合膜,在此复合膜上再沉积一层很薄的银层,制备出具有高导电性的复合膜。研究了苯胺聚合时间、银沉积电流密度及银沉积时间和拉伸处理对复合膜电导率的影响。采用扫描电镜、X射线衍射对复合膜进行表征,并对复合膜导电机理进行解析。结果表明制备的PVA-PANI复合膜电导率可达4.2S.cm-1,再经沉积薄层银后,其电导可显著提高至1136 S.cm-1。最优条件下制备的PVA-PANI复合膜为纤维状,银在此复合膜上沉积呈针状;PVA-PANI复合膜具有一定的结晶度,经拉伸后,其结晶度增大,复合膜电导得到提高,PVA-PANI复合膜具有良好力学性能。复合膜导电的基本原理是PANI与PVA互穿网络,并与银形成了三维导电网络。

关键词: 聚苯胺 , 复合膜 , 电化学制备 , 导电性

单双室电解法合成纳米CeO2粉体及其表征

王涛 , 孙都成

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00087

采用直流电解合成法, 分别以CeCl3, Ce(NO3)3, CeCl3-KI溶液为电解液单室制备了纳米CeO2粉体. 经高温焙烧后, TEM和XRD测试表明: 粒子基本呈球形, 所得产物均为立方晶系CeO2, 粒径分别为20~50nm, 30~50nm, 20~100nm. 同时, 使用阴离子交换膜的双室电解法电解CeCl3溶液, 发现得到的CeO2粒径(7~20nm)比单室电解得到的小, 分析了造成粒径不同的原因. 本工作还对各溶液体系电解形成CeO2的机理进行了分析.


关键词: 电合成 , CeO2 , single and double chamber cell , mechanism study , nanometer

Zn2+掺杂对电化学合成聚苯胺膜耐蚀性能的影响

郝建军 , 里新 , 王昊

复合材料学报

为提高聚苯胺(PANI)膜的耐蚀性,在苯胺-硫酸电解液体系中,采用电化学恒电流法在不锈钢表面合成了PANI膜,利用电化学测试技术、SEM和XRD研究了Zn2+掺杂对电化学合成PANI膜耐蚀性能的影响.结果表明:Zn2+的掺杂使PANI膜微观形貌由不规则片状转变为规则的纤维状形貌;掺杂改性后PANI膜的交流阻抗明显增大,腐蚀电位向正方向移动,腐蚀电流减小;掺杂Zn2+的PANI膜经质量分数为10%的HC1点滴实验测试,腐蚀时间达320 s;经中性盐雾实验48 h后,PANI膜未见锈蚀.

关键词: 聚苯胺 , 掺杂 , 电化学合成 , 电化学测试 , 耐蚀性

电化学合成条件对聚苯胺膜耐蚀性能的影响

王华 , 赵洪东

腐蚀学报(英文)

采用循环伏安法在不锈钢表面电化学合成导电聚苯胺薄膜,通过极化曲线测试研究了扫描电位上限、扫描速率、扫描循环次数和聚合液浓度等电化学聚合参数对不锈钢表面导电聚苯胺膜的耐腐蚀性能的影响.结果表明,合成条件对聚苯胺膜的耐蚀性能影响显著.循环伏安法合成聚苯胺膜的最佳工艺条件为:聚合液浓度0.1 mol/L苯胺+0.3 mol/LH2SO4,循环电位区间-0.2~0.9 V,扫速10 mV/s,扫描3个循环.聚苯胺膜在0.5 mol/LH2SO4中比在3.5%NaCl溶液中对不锈钢有更强的保护作用.扫描电镜观察表明,聚苯胺膜具有颗粒状和纤维状结构.

关键词: 导电聚苯胺薄膜 , 循环伏安 , 电化学合成 , 耐腐蚀性能

铝表面聚苯胺的电化学合成与性能研究

王华 , 宋航

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.04.008

目的 提高铝在含氯离子介质中的耐腐蚀性能.方法 在含有0.4 mol/L苯胺的1 mol/L硫酸中,采用恒电位法和循环伏安法在铝表面电化学合成聚苯胺,用红外光谱、紫外光谱和扫描电镜对聚苯胺的结构和形貌进行表征.通过动电位极化曲线和电化学交流阻抗测试,研究聚苯胺在0.6 mol/L NaCl、0.6 mol/L HCl、0.3 mol/L H2 SO4和0.3 mol/L H2 SO4+0.6 mol/L NaCl几种腐蚀介质中对铝的防护性能.结果 红外光谱表明,合成的是硫酸掺杂态聚苯胺.紫外-可见光谱表明,不同电化学方法 合成的聚苯胺吸收峰位置相近.扫描电镜观察显示,恒电位法制备的聚苯胺为纳米短棒状结构,而循环伏安法制备的聚苯胺呈现出颗粒状结构.聚苯胺涂层铝在各种腐蚀溶液中的自腐蚀电位都比铝正移,在0.3 mol/L H2 SO4中,恒电位法和循环伏安法制备的试样自腐蚀电位分别提高了769、894 mV.相比于恒电位法,循环伏安法制备的聚苯胺涂层具有更好的防腐蚀性能,在0.3 mol/L H2 SO4+0.6 mol/L NaCl中的保护效率高达91.69%,在0.6 mol/L HCl和0.6 mol/L NaCl溶液中的保护效率分别为80.40%和6.54%.结论 聚苯胺涂层在酸性溶液中比在中性溶液中具有更明显的腐蚀防护效果,在0.3 mol/L H2 SO4+0.6 mol/L NaCl强腐蚀性溶液中能对铝基体起到良好的防腐蚀作用.

关键词: 聚苯胺 , 电化学合成 , 恒电位 , 循环伏安 , , 腐蚀

掺杂稀土铈对电化学合成聚苯胺膜耐蚀性的影响

佟威 , 郝建军 , 安成强 , 王昌科

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2016.04.010

通过电化学恒电流法,采用苯胺-硫酸电解液在钢片表面合成聚苯胺膜,利用电化学测试技术、扫描电子显微镜、能量散射谱仪和红外光谱仪研究掺杂稀土铈对电化学合成聚苯胺膜在金属基底上的耐蚀性影响.结果表明,稀土铈的掺杂使聚苯胺膜的微观形貌由不规则团块状转变为小薄片正六边形形貌;掺杂稀土铈改性后的聚苯胺膜耐蚀性提高,其交流阻抗弧增大明显,膜层的腐蚀电位向正方向移动,腐蚀电流减小;10% HCI点滴腐蚀t达115s.

关键词: 电化学合成 , 聚苯胺膜 , 掺杂 , 耐蚀性

电化学合成聚吡咯/二氧化硅复合膜及其防腐性能

燕群 , 李传宪 , 石恩华 , 杨飞

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.03.002

采用循环伏安法,在316不锈钢电极表面原位生成聚吡咯-二氧化硅(PPy-SiO2)复合膜.红外光谱分析表明,通过电化学法可以在316不锈钢表面生成PPy-SiO2复合膜.利用扫描电镜考察了PPy与PPy-SiO2膜层形貌,发现相对于PPy膜层,PPy-SiO2膜层有着较为均一的表面状态.分别将316不锈钢、316不锈钢/PPy、316不锈钢/PPy-SO2浸泡于3.5%(质量分数)NaCl水溶液中,采用开路电位-时间(OCP-Time)曲线、电化学阻抗谱(EIS)考察了PPy膜层与PPy-SiO2复合膜层对不锈钢的防腐性能,结果表明,浸泡初期,影响膜层防腐性能的主要因素是膜层与不锈钢电极表面的吸附能力,PPy的金属防护效果高于PPy-SiO2;浸泡lh后,影响膜层防腐性能的主要因素转变为膜层本身抑制水分子渗透的能力,PPy-SiO2的金属防护效果高于PPy.对PPy膜层与PPy-SiO2复合膜层进行了抗阴极剥离实验,结果显示,PPy-SiO复合膜层具有更高的抗阴极剥离能力.

关键词: 聚吡咯 , 二氧化硅 , 复合材料 , 电化学合成 , 防腐性能

电化学合成乙醇铪的参数优化、表征和热性能分析

王长红 , 杨声海 , 陈永明 , 吴彦增 , 何静 , 唐朝波

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(17)60077-3

采用电化学方法合成乙醇铪,优化电化学合成过程中的各个参数,包括四乙基溴化铵浓度(c):0.01~0.06 mol/L、溶液温度(t):30~78°C、极距(D):2.0~4.0 cm和电流密度(J):100~400 A/m2.在最优条件(c=0.04 mol/L、t=78°C、D=2.0 cm,J=100 A/m2)下获得的电化学产物通过减压蒸馏(5 kPa)进一步分离提纯.对所得最终产物通过红外光谱和核磁共振进行表征.结果表明,产物为乙醇铪.最终产物杂质含量通过ICP分析,结果表明,乙醇铪在最终产物的含量超过99.997%.采用TG/DTG对所得产物乙醇铪进行热分析,得到其蒸发热焓为79.1 kJ/mol,表明所得乙醇铪适合原子沉积法制备氧化铪.

关键词: 乙醇铪 , 电化学合成 , 参数优化 , 表征 , 热分析

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