崔庆雄
,
谢红兵
,
毛禹平
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.004
提出了一种测定二氯氧锆(ZrOCl2·8H2O)中痕量和超痕量砷的简单而又准确的方法.根据样品中砷含量,取质量不大于10 g样品于简易蒸馏器中,加入一定量的盐酸(含少量溴化钾和硫酸亚铁),加热分解样品并蒸馏出三氯化砷,用冷水吸收后定容,在选定的仪器工作条件下,利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定溶液中砷.砷的质量浓度在0.0～10.0 μg/mL与砷的响应强度值呈正比,校准曲线线性相关系数(r)大于0.999 9,样品加标回收率在99％～112％之间,相对标准偏差(RSD)在0.5％～2.0％范围(n=5).所拟方法应用于二氯氧锆样品中痕量和超痕量砷的测定,测定值与催化极谱法或原子荧光光谱法的测定值基本一致.
关键词:
蒸馏分离
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
二氯氧锆
,
超痕量
,
砷
来新泽
,
王琳
,
牛娜
,
王敏捷
,
来克冰
贵金属
研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4，能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白，提高了锇、钌催化 As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时，通过延长反应时间，提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的 Os、Ru，相对误差(RE)为-18.0%~+4.40%，12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%，满足地球化学调查杨品分析质量要求。
关键词:
分析化学
,
蒸馏分离
,
催化分光光度法
,
超痕量
,
锇
,
钌
