崔宗岩
,
孙扬
,
葛娜
,
张进杰
,
刘永明
,
李阿丹
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04031
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％~107.1％，相对标准偏差为0.4％~14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。
关键词:
格氏试剂
,
衍生化
,
气相色谱-串联质谱
,
三环锡
,
三苯锡
,
苯丁锡
,
水果
,
蔬菜
王雅
,
王俊苏
,
向露
,
郗存显
,
陈冬东
,
彭涛
,
王国民
,
母昭德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023
建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
衍生
,
联二脲
,
面粉
,
面制品
,
偶氮甲酰胺
,
对甲苯磺酰氨基脲
王晓燕
,
亓伟梅
,
赵先恩
,
吕涛
,
王西亚
,
郑龙芳
,
闫业浩
,
尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012
为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。
关键词:
分散液液微萃取
,
衍生化
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
酚类化合物
,
内分泌干扰物
,
环境水样
王巧玲
,
于玥
,
徐敦明
,
张志刚
,
方恩华
,
冯峰
,
张峰
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027
建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.9998,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
左旋肉碱
,
调制乳粉
,
衍生化
卢斌
,
陈琴
,
曾杰
机械工程材料
以正硅酸乙酯（TEOS）及异丙醇（IPA）为原料，以六甲基二硅胺烷（HMDZ）、三甲基氯硅烷（TMCS）为改性剂，采用溶胶-凝胶法、衍生法及超临界干燥工艺，制备了疏水SiO2气凝胶；采用SEM、IR、XRD及TG等对其进行了表征。结果表明：两种表面改性剂改性前后获得的SiO2疏水气凝胶均含有非晶态siO2相，均由Si-O-Si所组成的纳米多孔连续三维网络骨架结构构成，骨架平均直径为3nm改性后的Si02气凝胶在450℃前几乎没有质量损失，450～600℃内，TMCS和HMDZ改性的Si02气凝胶质量损失分别约为17%和9．21%；TMCS改性后的SiO2气凝胶密度由改性前的0．192g·cm^-3减至0．149g·cm^-3，比孔体积由改性前的4．70cm^3·g^-1增至6．19cm^3·g^-1，接触角达到了157°，吸水率仅为1．5％；HMDZ改性后的密度为0．181g·cm^3，比孔体积为5．01cm。·g^-1，接触角为12°，吸水率达2．5％，疏水改性效果比TMCS差。
关键词:
Si02气凝胶
,
溶胶-凝胶
,
疏水改性
,
衍生法
,
超临界干燥
冯芳
,
宇野文二
,
后藤正志
,
张正行
,
安登魁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.002
一种新的衍生试剂9,10-蒽醌-2-磺酰氯(ASC)首次用于酚类衍生.几种不同极性的酚被用于评价该试剂.为便于考察ASC对酚衍生的机理及优化衍生条件,制备了不同酚的标准衍生物并对它们进行了结构确证.衍生过程涉及去质子酚与特丁基铵阴离子形成离子对后被有机溶剂提取.衍生反应可以在室温下3 min内在两相界面上定量完成.衍生产物很稳定,可以分别被正相色谱和反相色谱分离(相应地在320 nm或256 nm波长处检测),其浓度和响应在0.2 μmol/L～200 μmol/L内存在很好的线性关系.结合采用Waters Sep-Pak Plus C18 Cartridge 预浓缩,可以检测水中浓度低至10-9 mol/L(约0.1μg/L)的酚.上述4种酚在10-9 mol/L、10-7 mol/L及10-5 mol/L等3种浓度水平的加样回收率均大于87.1%.
关键词:
9,10-蒽醌-2-磺酰氯
,
衍生
,
固相萃取
,
苯酚类
,
水
周洪斌
,
熊治渝
,
余杨
,
万荣
,
李平
,
沈波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01005
建立了先采用醋酸酐衍生然后用气相色谱-质谱联用仪检测葡萄酒中糖醇的方法.在葡萄酒中加入吡啶涡旋混合均匀,以5 000 r/min(4℃)离心10 min.取上清液过有机滤膜,加入吡啶、醋酸酐衍生.加无水硫酸钠吸水后,经DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测.各目标物在0.019～1.25mg/L(乳糖醇在0.039 ～2.50 mg/L)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇和乳糖醇的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为0.17、0.29、0.43、0.46、0.47和2.88 mg/L；检出限(S/N=3)分别为0.05、0.08、0.13、0.14、0.14和1.38 mg/L.在40 mg/L和80 mg/L加标水平下,6种糖醇在葡萄酒基质中的回收率为80.15％ ～ 108.75％,相对标准偏差(RSD)为2.16％～6.97％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适合于葡萄酒中糖醇含量的快速检测.
关键词:
衍生
,
气相色谱-质谱
,
糖醇
,
葡萄酒
贾妍艳
,
谭建华
,
徐晨
,
汤嘉骏
,
王赢利
,
解启来
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11034
采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术，建立了水体中9种药品及个人护理用品（水杨酸、萘普生、布洛芬、对乙酰氨基酚、降固醇酸、三氯生、双氯酚酸、酮洛芬和双酚 A）的定量分析方法。水样品经稀盐酸调节至 pH =3后，采用 Oasis HLB 固相萃取小柱进行富集净化；选用三甲基氢氧化硫（ TMSH）为衍生化试剂，在常温条件下对目标物进行快速甲基化；以气相色谱-质谱法选择离子监测模式（GC-MS-SIM）进行检测，由2，4，5-涕丙酸为内标进行定量分析。本实验分别对固相萃取和衍生化等前处理条件进行了系统的研究。在优化的实验条件下，方法的回收率为50.7~115.4％，相对标准偏差均不高于10％，检出限为0.03~0.30μg / L，定量限为0．15~1．50μg / L。利用该方法对东莞市某农田灌溉水进行了分析，4种目标物在样品中有检出，最大质量浓度范围为0.176~0.998μg / L。结果表明该方法操作简便，灵敏可靠。
关键词:
固相萃取
,
衍生化
,
气相色谱-质谱联用
,
药品及个人护理用品
,
水样
丁怡然
,
黄云
,
赵婷婷
,
蔡倩
,
罗玉
,
黄斌
,
张榆霞
,
潘学军
色谱
建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯（ethylhexyl methoxycinnamate，EHMC）、二苯酮-3（benzophenone-3，BP-3）、4-甲基苄亚基樟脑（4-methylbenzylidene camphor，4-MBC）、奥克立林（ octo-crylene，OC）和胡莫柳酯（homosalate，HMS）的气相色谱-质谱检测方法。对 HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100μL 双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（ N，O-bis（ trimethylsilyl）trifluoroacetamide，BSTFA）为衍生化试剂，在100℃下反应100 min。水样固相萃取选用 Oasis HLB 萃取柱（0.5 g），洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷（1∶1，v / v），水样 pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng / L，定量限范围为1.4~4.0 ng / L。最佳实验条件下，加标水样回收率为87.85％~102.34％，相对标准偏差（n ＝3）均小于5％。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。
关键词:
衍生化
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
有机紫外防晒剂
,
水样
