许丽丽
,
任乃林
,
林泽玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04038
采用中间体法，先将大黄素配体与γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂，然后再与硅胶键合，最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相（以下简称 ESP）。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针，甲醇-水（60：40，v / v）为流动相，流速为0.8 mL / min，测得 ESP 柱的柱效。采用传统的反相 C18和苯基柱作参比，将 ESP 应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析，并探讨相关的色谱分离机理。结果表明，配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面，测得配体键合量为0.23 mmol / g，ESP 柱理论塔板数约为19874 N / m。ESP 的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础，大黄素配体还能为溶质提供π-π或 p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得 ESP 柱具有独特和优秀的色谱分离选择性，并且无需调节 pH 值，采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离，实验条件简单、方便。
关键词:
高效液相色谱
,
键合硅胶固定相
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大黄素配体
,
色谱柱
,
制备
,
应用
陈满英
,
路风辉
,
陆晓燕
,
李薇
涂料工业
建立了防火涂料的层析柱前处理法和气相色谱-质谱联用检测法,对90种防火涂料、10种电子电器产品防火涂料和10种已知含氯化石蜡(CPs)配方涂料中的24种短链氯化石蜡(SCCPs)和24种中链氯化石蜡(MCCPs)进行定性定量分析.方法的平均回收率为85％ ～ 112％,相对标准偏差(RSD,n=6)为3％.7.9％,检出限(LOD,S/N≥3)为0.000 1 mg/g.结果表明防火涂料中,CPs检出率为30％,最大浓度为95.83 mg/g,其中钢结构和电缆防火涂料中CPs浓度较大,在90个防火涂料产品中,有6个涂料CPs浓度超过10 mg/g.电子/电器防火涂料中,CPs浓度范围为ND～ 10.803 mg/g,中位值为0.205 mg/g.氯含量变动范围较小,集中在65.6％ ～ 66.4％.钢结构防火涂料、电缆防火涂料CPs浓度水平最高,饰面防火涂料和木材防火涂料CPs浓度低,分布均匀.
关键词:
气相色谱-质谱
,
层析柱法
,
CPs
,
防火涂料
,
分配规律
