翟帆
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舒泉湧
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麻纪斌
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曲秦
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秦湫红
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尹航
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李宗霖
合成材料老化与应用
用二甲胺水溶液、结晶乙酸钠、氯乙酰氯合成2-氯-N,N-二甲基乙酰胺,用正交实验的方法对合成工艺进行了优化.结果表明,最优工艺参数为三物料的摩尔比为1∶1.1∶1.2,反应温度为20℃,反应时间为1h.
关键词:
2-氯-N,N-二甲基乙酰胺
,
氯乙酰氯
,
二甲胺
,
结晶乙酸钠
王玲
,
高保娇
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90229
采用ω-氯代酰氯试剂氯乙酰氯和氯丁酰氯,在Lewis酸催化剂存在下,于室温下分别与交联聚苯乙烯(CPS)微球进行了Friedel-Crafts酰基化反应,制备了氯代酰基化(chloroacylation,CA)的交联聚苯乙烯微球(CACPS),用红外光谱与佛尔哈德分析法表征了产物的化学结构与组成,研究了各种因素对反应过程的影响.结果表明,在Friedel-Crafts酰基化反应过程中,伴随的副反应─微球表面聚苯乙烯大分子之间的Friedel-Crafts烷基化附加交联反应,不但降低了在CPS微球表面引入氯代酰基的效率,还使微球变脆.在室温(25 ℃)下,以CHCl_3为溶剂、催化剂SnCl_4与白球中聚苯乙烯链节的摩尔比为1.2:1、采用10 mL/g CPS微球的溶剂用量反应5 h,可以达到酰基化反应和烷基化交联副反应的最佳平衡点(此时的氯含量最高).结果还表明,采用氯丁酰氯对CPS微球进行氯代酰基化反应的效果明显好于氯乙酰氯.
关键词:
聚苯乙烯微球
,
氯乙酰氯
,
Friedel-Crafts酰基化反应
,
Friedel-Crafts烷基化反应
,
附加交联
